TGA 상위버전 ; 모듈형 TGA 열분석기

TGA 열분석기의 상위 버전인, 모델 템이스 패밀리는 고도로 모듈화된 설계형으로, 아래 다양한 Family Model 7가지 중 선택 구매 가능 합니다.

1.모델 THEMYS FLASH ; (열폭주, 대량 샘플 동시 실험용)

1. 최대 5개의 Cavity(챔버)내에 각각 5개의 샘플을 동시 실험하여 효율성이 매우 높습니다.
2. 대기 ~ 1,200°C 제어 측정
3. THEMYS FLASH에는 최대 5개의 샘플을 위한 5개의 공간을 포함한 고효율 이미지 가열로가 장착 되어 있습니다. 이 특정 설계를 통해 적외선 복사열을(IR)를 사용하여 정확하고 빠르게 반응성이 뛰어난 가열 및 냉각이 가능합니다.
4. 저울은 샘플이 가스 환경에 최대한 노출되도록 가스/샘플 상호 작용을 개선하기 위해 수직형 행다운 원리를 사용합니다.
5. 퍼니스 온도제어 : 매우 빠른 승온냉각 제어 방식의 IR(적외선) 가열방식. 원리 : -적외선 램프가 시료 또는 도가니를 직접 복사열로 가열. 장점 : -매우 빠른 승온 속도 (최대 수천 K/min 수준 가능). -열관성(thermal inertia)이 낮아 빠른 응답성과 반복성이 좋음.
6. 적합한 측정 샘플종류 :

• 밧데리 급속 열폭주 열충격, 전기장인가 급속 플래시 소결(치밀화), 항공 우주, 에너지, 반도체,세라믹 등 실제로 발생하는 고속 열발생 실험에 유리.
• 반도체 세라믹도 초고속 열처리 기술이 활발히 연구·적용되고 있으며,
• 바이오매스나 플라스틱의 급속 열분해(fast pyrolysis) 조건을 재현하여, 해당 소재들의 열분해 거동 및 반응성을 분석할 수 있습니다.
• 방식은 RTP (반도체 웨이퍼용), Flash Sintering, SPS, 레이저/마이크로웨이브 가열 등.
• 목적은 주로 소결 시간 단축, 미세구조 제어, 전기적 특성 최적화입니다.

2.모델 THEMYS HP ; (고압 실험용)

1. 1,200℃, 150bar.
2. 고온 고압 환경 : 고압에서는 시료와 가스의 접촉·반응 속도가 크게 빨라지고, 평소에는 잘 일어나지 않는 흡착·탈착, 산화·환원 반응을 단시간에 재현할 수 있습니다.
3. 시료 온도는 알루미나 튜브로 보호되는 백금 기반 가열 요소로 제어됩니다. 동일한 가열로와 저울은 최대 1,200°C 및 150bar의 온도와 압력 범위를 포괄합니다. 다양한 샘플이나 테스트 조건에 따라 여러 번 가열로를 변경할 필요가 없습니다. 시스템에는 저압(1~6bar) 및 고압(6~150bar) 작동 중에 테스트 압력을 정확하게 제어하기 위한 이중 배압 조절 장치가 장착되어 있습니다.
4. 적합한 측정 샘플 종류 :

• 금속 수소화물·저장체 (예: MgH₂, LaNi₅ 등) → 수소 흡착/탈착 등온·등압 테스트(10–150 bar), 흡탈착 속도·가역성 평가.
• MOF(다공성 표면 소재, 금속-유기 골격체) / COF(공유결합 유기 골격체), 다공성 탄소 소재 → CO₂/CH₄/H₂ 흡착 아이소섬·사이클링(압력 스텝 프로그램). 압력·가스 전환 제어가 쉬워 흡착제 스크리닝에 유리.
• 배터리 소재(전극/전해질) → 산화/환원 분위기에서 가스 발생·흡착량 정량 및 압력 조건에 따른 거동 평가. 배터리 내부는, 고온 장기 저장시 최대 5bar, 과충전 전해질 분해시 최대 30bar, 열폭주 시 순간적으로 최대 100bar 까지 압력 상승이 발생 가능성.
• 촉매·공정 모사 샘플 → 고압제어로 촉매 반응속도 빠르게 해줄수 있음. 공정 축진. 고압제어 반응 중 질량변화(코크 형성,산화,환원) 추적. H₂/CO/CO₂/CH₄ 메탄, 메탄올 합성(화학연료,에너지연료,수소운반체), 탄화수소 합성(합성 디젤가솔린 제트 연료,윤활유 왁스,석유화학원료), 일산화탄소 합성(금속제련용), 암모니아 합성.

3.모델 THEMYS LV ; (현실적 조건에 가까운 대형 시료 열분석용)

1. 큰 샘플 측정용 (Large Volume), TGA 4.5 to 18.1 ㎖ or Height: 80 Diam: 20 mm without crucible. 최대 샘플 무게 100g까지.
2. 단일 가열로 Furnace로 2,000℃까지 가열.
3. 모델 THEMYS LV 가열로는 열 분석기 시장에서 가장 큰 퍼니스 중 하나입니다. 열 구배를 제한하여 측정 정확도를 유지하면서 직경 20mm, 높이 80mm의 큰 샘플을 테스트할 수 있습니다. 여러 구성과 결합된 이 단일 흑연 가열로는 다양한 테스트 조건과 열 데이터를 제공합니다.
4. 모듈형 디자인으로 ; 최대 2000°C: TGA, DTA, TG-DTA, TMA / 최대 1600°C: TG-DSC, DSC
5. 낮은 부하 수직 시스템으로 인해 샘플 보존이 가능한 TMA(열물성) 시험장치 모듈 옵션.
6. 외부 커플링 기능 ; 가스 분석기와 연결하여 분석 가능
7. 적합한 측정 샘플 종류 :

1. 비균질 시료 (광석, 비금속 광물, 점토·석회석·플라스터 등)

• 특징: 불순물이 많고 입자 크기가 다양한 자연 자원.
• 이유: 소량 샘플은 대표성이 떨어지지만, 대용량 시료는 전체 조성의 평균적 거동을 확인할 수 있음. (예: 플라스터(석고)의 탈수 실험)

2. 금속 부품 / 합금 조각 / 코팅된 대형 시료

• 특징: 실제 사용 크기와 유사한 덩어리 또는 코팅된 샘플.
• 이유: 부식, 산화·환원, 내열·내식성 평가를 실제 조건에 가까운 대형 시편으로 측정 원할때.

3. 폐기물 (산업 폐기물, 생체 폐계, 부산물)

• 특징: 불균질하고 조성이 복잡한 대량 샘플.
• 이유: 열분해(pyrolysis) 활성도, 가스 배출 분석에서 충분한 시료량이 필요 → 대용량 샘플은 감도를 높이고 반복성을 확보.

4. 원료 (세라믹 원료, 금속 분말, 광석 등)

• 특징: 가공 전의 기초 소재.
• 이유: 대량 시료는 조성 변동의 영향을 줄이고, 실제 가공 전에 열·질량 거동을 전체적으로 예측 가능.

5. 상변태 또는 구조 안정성 시험용 시료

• 특징: 고온 조건에서 열적/구조적 변화가 중요한 시료.
• 이유: 대형 샘플에서도 *열안정성, 치수 변화(TMA)*를 정밀하게 측정 가능.

4.모델 THEMYS ; (가장 다양한 측정 옵션과 확장성)

1. 상온~최대 1,600℃, 상온~최대 1,750°C, 상온~최대2,400℃ 제어.
2. 다양한 측정 모듈 장착 가능 (TGA, TG-DSC, TG-DTA, TMA).
3. 고정밀용 3D DSC센서+Cp Rod 추가 가능.
4. 고진공 : 1- The Primary (< 1 mbar) 2- forced primary (< 5.10-2 mbar). Secondary vacuum option 10-4 mbar.
5. 가스주입장치 : 다양한 시스템 선택 가능. 페이지 아래 상세 사양 있습니다.
6. 습도제어 장치.
7. 다양한 진화된 가스분석기(FTIR/GC/MS 등)을 연결하여 정량정성 분석 가능. 추가 사양은 아래 템이스 사양 테이블 참고 바랍니다.
8. TMA(열물성,열기계) 특성 분석기 옵션으로 변경하여 사용 가능.
9. 아래 상세 사양과 사양테이블이 있습니다.

5.모델 THEMYS ONE/ONE+ ; (경제적인 고급형 )

1. 템이즈 원 플러스 버전의 경우, 옵션으로 32개 자동 샘플러 장착 가능 합니다.
2. 상온~1,150℃ 혹은 상온~1,600 ℃ 선택 사양,
3. TGA, STA, DTA/DSC 측정장치 선택 교체 가능.
4. 고정밀용 3D DSC센서+Cp Rod 추가 가능.
5. 진공환경 => 퍼지용
6. 가스주입 장치 : 페이지 아래 상세사양 있습니다.
7. 다양한 진화된 가스분석기(FTIR/GC/MS 등을) 연결하여 정량정성 분석 가능.
8. 아래 상세 사양과 사양테이블이 있습니다.
9. 퍼니스 온도제어 : 3가지 가능

• 등온 모드 (Isothermal): 특정 온도로 유지하며 실험.
• 온도 스캐닝 모드 (Temperature Scanning): 온도를 점진적으로 변화시키며 실험.
• 사이클링 모드 (Cycling): 특정 온도 범위를 반복적으로 변화시키며 실험.

6.모델 THEMYS DUO ; (장시간 등온 실험 최적화)

1. 최대 1750°C의 동일한 두개의 가열로 사용.
2. THEMYS DUO의 두개의 퍼니스는 동일한 두 개의 흑연 가열 요소 및 알루미나 보호 튜브로 구성되어 측정시료와 불활성 Reference 기준 물질의 실험 조건을 완벽하게 조정하기 위한 것 입니다. 매다은 타입 행다운 대칭 빔 전자저울 밸런스 방식을 적용하여 가열로를 최고의 정확도, 표류 및 부력 효과 제거, 가스/시료 상호 작용을 개선 합니다.
3. 두 개의 가열로를 사용하여 서로 다르지만 동일한 가열 영역에서 정확히 동일한 온도 및 대기 조건 환경 하에서 각각의 가열로에 배치된 측정 샘플과 불활성 참조 물질 간의 질량 차이를 지속적으로 측정 합니다.
4. 동일 사양의 이중 퍼니스 에서 기준 빈시료와 샘플 시료를 각각 넣고 실시간 빈시료(blank)에서 측정되는 온도 상승 시 발생하는 기체 밀도 변화로 인한 질량 변화를 샘플 시료의 질량 변화 와 비교 계산하여 측정. Drift(=측정수치 오차) 또는 Buyoancy effect(=부력 효과)가 거의 0에 가까워 장시간의 열 안정성 연구를 최상으로 수행 하게 합니다. 전자 저울 시스템의 수직형 행다운 원리는 가스 환경에 대한 샘플의 최대 노출이 가능하여 가스/샘플간의 상호 작용을 향상시킵니다.
5. 적합한 측정 샘플 종류 :

• 합금·산화물 샘플 → 산화/환원·부식 내구성 시험, 장시간 등온 또는 사이클 산화에서 μg 단위 질량 변화 추적.
• 금속 산화물 (물질이 반응하거나 결합 할때 성분원소들의 정확한 비율인 스토이키오메트리 연구용) → TGA/TG-DSC 동시 분석으로 질량 변화와 열 효과를 함께 측정. 산소 함량 미세 변화를 정밀 정량.
• 고온 안정성 / 상변태 샘플 → 최대 1750 °C에서의 열적 안정성, 탈탄·탈산소 반응, 상변태 거동 분석. 가스 분석기(EGA: FTIR/MS/GC-MS) 연계 가능.

7.모델 THEMYS H2 ; (수소 산소 위험 가스 전용 실험용)

순수 수소 산소 환경 측정 장치. 사용자의 안전한 작동을 위한 다양한 내장 안전 시스템 및 기기. 수소 프로브와 산소 프로브는 배기 가스에 해당 가스가 있는지 감지하기 위해 기기 배출구에 배치됩니다.수소 TGA에서 가장 위험한 상태는 수소와 산소가 동시에 존재하거나, 시료의 급격한 발열 반응으로 폭발성 혼합가스와 급격한 압력·온도 상승이 발생하는 경우입니다.

독립적인 제어 장치 :

• 프로브 센서에 의해 수소가 감지되면 용광로와 저울이 열리는 것을 방지합니다.

• 프로브 센서에 의해 산소가 감지되면 용광로에 수소가 유입되는 것을 방지합니다.

• 시각적 경보로 사용자에게 경고합니다.

• 비상 정지 버튼 기능 ; 수소 공급을 제어합니다

1. 최대 1,750°C 실험 가능
2. 행다운 대칭 빔 밸런스 타입의 최고 안정성
3. 외부에 MS(질량분석기)를 연결하여 1,000°C 까지 실험 가능.
4. 정확하고 민감한 최대 1000°C까지 Tri-Coupling DTA 및 DSC 기술
5. 초고온 DTA 최대 1750°C의 기술
6. 적합한 측정 샘플 종류 : 수소 분위기 전용 고온 열분석기로, 환원 반응·흡착/탈착 연구에 최적화된 장비입니다.

• 금속 산화물·광석 → 수소 분위기에서 환원 거동 연구
• 수소 저장재료 (금속 수소화물, MOF/흡착체 등) → 수소 흡착·탈착 특성 분석
• 금속 분말·부품 → 수소 분위기에서 탈산소·소결 공정 모사
• 촉매 및 공정 소재 → 수소 분위기에서 활성·안정성 평가

TGA의 상위 버전인, 템이스 (THEMYS)의 Family 모델 7가지, 외형 이미지와 측정가능 요소에 대한 소개

TGA의 상위 버전인, 템이스 (THEMYS) 모델 7가지, 아래에 각각의 측정 기능에 대한 간략한 설명이 있습니다.

Cp 센서 = TGA 열중량분석기에 적용된 3D DSC센서

마이크로 정밀 DSC 측정용 3D Calvet DSC센서를, 모델 템이즈 열중량 분석기 TGA에 적용 가능 합니다.

고온에서 빠르고 정확한 열용량 측정

요약

현대 산업에서는 매우 높은 온도에 견디는 소재가 점점 더 많이 요구되고 있습니다.

따라서 소재의 *열적 특성(열용량(비열), 열전도도, 열확산도 등)*을 정확히 파악하는 것이 필요하며, 이는 소재의 사용 한계와 적합한 응용 분야를 결정하는 데 핵심적입니다.

특히 고온에서의 비열(Heat Capacity, Cp) 측정은 재료 과학자들에게 필수적입니다.

이를 위해 다양한 열량계 및 측정 방법이 사용되어 왔지만, 가장 흔히 활용되는 기술은 *DSC(시차주사열량계)*입니다.

그러나 기존 DSC 방식에는 몇 가지 문제가 있습니다 :

1. 열전대(Thermocouple) 감도 저하: 600℃ 이상 사용 한계 온도에 근접할수록 감도가 떨어짐.
2. 복사 효과(Radiation effects)로 인한 측정 교란.
3. 플레이트(Plate)-타입 DSC의 시료량 제한.

이러한 문제의 해결책은 Calvet 원리 기반의 3D 센서입니다.

3D 센서는 비열의 정확한 측정에 이미 CALVET 열량계 DSC 측정에서 성공적으로 사용되었으며, 이를 바탕으로 모델 THEMYS ONE DSC에 고온 Cp 측정을 위한 3D 검출기가 설계되었습니다.

A. THEMYS ONE 열중량 분석기에 개발된 3D Cp 검출기

1.고열 최대 1,600℃ 까지 사용 가능 :

Cp(비열) 측정 시스템은 THEMYS ONE 개발로 크게 발전했습니다. 이 장비의 퍼니스는 최대 가열 속도와 온도 균일성이 개선되었으며, 20~1600 °C 범위에서 최대 100 K/min의 속도로 스캐닝할 수 있습니다. 즉, 더 빠른 승온 속도가 가능해져 열 신호의 크기도 커집니다.

2.최대 380 ㎕ 샘플 측정 가능 :

또한 넓어진 균일 온도 영역 덕분에 용량 최대 380 μL의 플래티넘 샘플 홀더와

옵션으로 제공되는 플래티넘 커버(아래 그림 3D 참조)를 설계할 수 있게 되었으며,

이로 인해 측정 가능한 시료 질량도 증가합니다.

380 μL 샘플 홀더는 로드(rod)의 알루미나 구조 위에 장착됩니다.

Cp 측정 감도는 Calvet 원리에 따라 *18개의 열전대로 구성된 서모파일(thermopile)*을 제작해 향상되었습니다. 플래티넘과 플래티넘-로듐 선이 알루미나 홀더 전체 표면에 순차적으로 납땜되어, 샘플이 교환하는 열이 완전히 포착 및 측정 됩니다.

B. DSC를 이용한 비열 측정 기술

비열(Cp)을 측정하기에 가장 이상적인 방법은 **열량계적 기법(calorimetric technique)**입니다. DSC 신호는 주어진 시료의 온도 T에서 다음과 같이 표현됩니다 :

• dq/dt=Cp⋅dT/dt

dq/dt : DSC 신호

dT/dt : 온도 스캐닝 속도

(1) 연속 가열/냉각 모드 (Continuous Heating/Cooling Mode)

• T1에서 T2까지 일정한 가열 속도를 적용.
• 시료의 DSC 신호 As 곡선은, 빈 도가니 두 개로 얻은 Ab 곡선(블랭크 실험 결과)으로 보정함.

(Figure 2 개념)

(2) 계단식 가열/냉각 모드 (Step Heating/Cooling Mode)

• 단계별 온도 램프를 적용.
• 이 경우 Cp는 주어진 온도 구간에서 DSC 신호 적분을 통해 구함:

Cp∝∫(As−Ab) dT

• 시료 곡선의 면적 Qs에서, 블랭크 곡선의 면적 Qb를 보정하여 계산.
• 따라서 해당 온도 구간에서의 평균 Cp 값을 얻을 수 있음.

(Figure 3 개념)

정리하면, THEMYS ONE의 3D Cp 검출기는

1. 고온(최대 1600 °C)에서도 빠르고 정밀한 Cp 측정 가능
2. 시료 용량(380 μL) 증가 및 감도 향상
3. 연속 가열 모드와 계단식 증가 가열 모드 두 가지 DSC 방식으로 Cp 계산

이렇게 요약할 수 있습니다.

옵션, 초미세 마이크로 DSC =3D센서 기술, (Calvet Cp Sensor®)

SETARAM사에서 공급하는 Cp 측정용 샘플 도가니(=팬)은 380ul까지 담을 수 있는 대용량 샘플 도가니로 샘플 도가니의 기본 용량인 약 100ul에 비하여 3.8배나 많은 양을 담을 수 있고, 승온 속도를 최대 100℃/min까지 올릴 수 있습니다. 그리고, 고감도 센서 10개를 샘플 팬의 하단부와 측면을 연결하여 3 Dimension-Cp 개념으로 측정이 가능합니다.

세타람사의 3D DSC센서는 일반적인 판형 2D DSC센서가 700℃ 이상으로 열을 가할 경우, 급격하게 DSC센서의 측정 민감도가 나빠지는 것을 극복할 수 있습니다. 세타람사가 개발한 특수 3D DSC센서(=템이스 패밀리 적용 Cp 센서)로 300~1,600℃ 에서 측정 민감도와 정확도가 매우 뛰어 납니다. 일반적인 2D의 판형 DSC센서의 구조적인 한계인 40~50%의 열손실율은 샘플 측정 최대 도가니(=팬)을 30~120㎕ 부피 이내로 한정짓게 되나, 세타람사의 Cp 센서인 3D DSC센서는 380㎕ 샘플 도가니를 수용 할 수 있어서 다양한 샘플 크기의 열분석이 가능 합니다.

특히, 샘플 홀더가 커질 경우, 장점으로는 부피가 큰 샘플을 쉽게 샘플홀더인 도가니 팬에 장착 가능하고 열분석 중 부피 팽창이 심한 샘플 측정에 큰 장점이 있습니다.

아래는 3D DSC(Cp) 센서의 개념도 입니다.

템이스 (THEMYS) Family 열분석기의 개념 소개 ;

1. THEMYS Family 제품군에 속하는 대부분의 시스템은 모듈식 설계로 사용자가 편리하게 원하는 측정 장치를 고해상도를 가지고 교체 사용 가능하게 합니다.
2. 한대의 플랫폼에서 모듈식 교체형으로 초정밀 TGA 전용센서, TGA_DSC, TGA_DTA, TMA 장치를 교체 선택 사용 가능 합니다.
3. DSC 전용기와 같은 고정밀도의 STA 버전을(=TGA + DSC) 사용한 열 흐름 및 질량 변화의 측정 가능 합니다.
4. 고온, 진공, 고압, 습도제어, 산화 부식성 가스 환경, 흡착 탈착 환경 조성.
5. 장비를 가스 분석기와(=EGA=FTIR,GC,MS) 결합하여 방출된 가스의 식별 분석이 가능 합니다.
6. DSC, TGA, DTA, TMA 등 복합측정기 임에도 불구하고, 단독 전용기기와 같은 고감도 고해상도 측정 모델 입니다.

모델 템이스 (THEMYS) 특장점 소개 ;

1. 상온 ~ 최대 1,600°C or 최대 1,750°C or 최대 2,400℃의 고온까지 제어 측정이 가능, 선택 사양.
2. 한개의 퍼니스로 교체 변경 필요 없이 최대 2,400℃ 까지 사용 가능한 쉽고 편리한 고온 시스템 ; 타사의 TGA는 1,600도씨 퍼니스와 2,400도씨 퍼니스를 교체변경하는 불편함이 있습니다. 모델 THEMYS 플랫폼은 하나의 고온 흑연 퍼니스(graphite furnace)를 기본으로 하고, 퍼니스를 갈아 끼우지 않고도 다양한 실험 조건을 커버하는 컨셉입니다. 내부 보호 튜브(알루미나/실리카 등)는 *분위기(부식성/습식 등)*에 따라 교체합니다. 예를 들어 부식성 가스(100%) 조건에서는 표준 퍼니스 튜브를 실리카 튜브로 교체 (습식 조건은 최대 약 1750 °C까지), 고산화/습식 분위기에서는 적합한 보호 튜브 확인 필요. 모델 THEMYS는 2400 °C( TGA/DTA/TMA ) / 1600 °C( DSC/TG-DSC ) 모듈 운용 지원. “같은 퍼니스”를 쓰되 내부 보호 튜브(및 센서/로드)를 상황에 맞게 쉽고 편리하게 교체하는 방식. 2400 °C급은 통상 불활성/진공 조건에서 운용.(습식·부식성 운용은 1750 °C급 한계).
3. 플라스틱, 고분자, 금속, 세라믹, 수소 등 다양한 소재 측정 가능.
4. 열분해,조성 성분분석, 산화 환원 촉매 흡착 탈착 시험.
5. Vertical Hang-Down – Symmetrical Beam Balance (수직형 행다운 타입 – 대칭빔 전자저울) 타입의 중량분석기로, 장시간의 고온에서 시험을 하여도 최고 수준의 열 안정성과 검출 한계를 제공하고, TGA Drift 부력 효과를 최소화 할 수 있습니다. Buoyancy Effect Drift(=열 대류에 의한 부력 효과 발생으로 측정신호의 오차가 발생)
6. 대용량 (도가니 등 무게 포함하여 샘플 무게 최대 35g, 100g -> 2가지 모드)까지 샘플 로딩 가능
7. 높은 감도와 재현성 / 미세한 중량의 변화까지도 정확히 측정
8. 모듈의 교체만으로 쉽고 다양하게 TGA, STA(DTA, TG-DTA, DSC, TG-DSC)를 한 시스템에서 교체하여 사용 가능
9. Water Cooling System 냉각 시스템 선택시, 측정시간 단축
10. 진공 시스템 ; primary level vacuum => max 1mbar, forced primary vacuum => max 5 x 10-2 mbar, Secondary vacuum => max 10-4 mbar
11. 수분조절기(WETSYS System)를 장착하여 상대습도에 대한 샘플분석이 가능
12. Tri-Coupled DTA to 1,700도씨, 2,400도씨 ; 일반적인 DSC 측정 기능과 유사한 열류 열량 측정기능으로 고온 측정이 가능 합니다.
13. 3D DSC 고해상도 고정밀 센서 추가 가능 ; 고정밀 DSC 전용기기와 같은 0.4µW의 고감도를 가지고 있어, 정확한 DSC 측정이 가능 합니다. 일반 DSC 측정정밀도가 대략 2.5µW 정도로, 모델 템이즈 3D DSC센서는 약 6배 우수 합니다.
14. 등온 온도 제어 가능 ; 장시간의 열적 안정성 제어 시스템인 ISOTHERMAL Temperature Control 가능.
15. DSC의 경우, 오더 메이드 도가니로 샘플 최대 1,500㎕(사양테이블 100㎕ 까지로 확인 필요) 측정이 가능하여 일반 열분석기와 비교하여 약 10배가 큰 부피의 샘플을 측정이 가능 합니다. 그리고, 비중이 작거나 부피가 큰 샘플 측정시 편하게 사용 가능 합니다. .
16. 부식성 가스, 반응가스 OR 흡탈착 시험분야에 최강 ; 별도의 시료 용기를 사용하지 않고 직접 시료를 밸런스에 매다는 방식으로 로딩하여 시료(=샘플)를 직접 반응가스에 노출 시킬 수 있습니다. 서스펜션을 사용하여 가스/샘플의 상호작용이 개선되어 측정 샘플이 가스 환경에 최대한 노출될 수 있습니다
17. 대기 환경 제어(Atmosphere control) ; 고진공, 습도, 반응가스, 부식 가스, 환경 제어기능 선택가능
18. 다양한 가스주입 장치 (Gas Flow) ; 아래 테이블에 퍼지용 가스주입용 등 총 4종류의 가스 주입 시스템에 대한 수치와 설명 있습니다.
19. 중량 측정 범위 (고용량) ; +/- 300 mg 또는 +/- 3,000 mg, 100 g 적재 용량 내의 질량 변화 범위
20. 중량 측정 범위 (고민감) ; +/- 5 mg 또는 +/- 50 mg, 35 g 적재 용량 내의 질량 변화 범위

21. 소프트웨어 ; Calisto(칼리스토)라는 유명 열분석기 전문 소프트웨어 공급. 칼리스토 운영 분석 소프

트웨어에는 옵션에 따라, 고객이 요청한 100개 이상의 기능이 있고, 열분석 분야에서 가장 강력하고

유연하며 직관적인 소프트웨어와 데이터 처리 분석 시스템 입니다.

가장 다양한 측정 분석 기능의 모델 템이스(=THEMYS)의 상세사양 테이블

모델 템이스 TMA 열기계, 열물성 측정 의 사양 테이블 ;

모델 템이즈에서 대형 샘플 측정 가능 크기 (구매 시 확인 재확인 바랍니다.) ;

Up to 11 mm diameter, 15 mm height (TGA)

Up to 4.7 mm diameter, 6 mm height (DTA)

Up to 4.2 mm diameter, 7.5 mm height (DSC)

Up to 10 mm diameter, 20 mm height (TMA)

경제적인, 모델 템이스 원/템이즈 원+ (= THEMYS ONE/THEMYS ONE+) ; Auto Sampler 장착 가능, 최대 1,600℃

모델 템이즈 원(=Themys One) 개념 및 특장점 소개 ;

TGA와 연결하여 사용하는 가스분석기 소개 ;

질량분석기 [mass spectrometer]

분자의 질량을 재는 기기

원리는 시료로부터 분자나 원자를 일반적으로 1가 양이온으로 만들고 질량대 전하비에 따라서 분리시켜 이를 측정하는 분석법으로 가속된 이온이 전기장이나 자기장을 지나면서 휘는 성질을 이용한다. 이온은 전하를 띠고 있으므로 전기장이나 자기장 속을 지날 때 진행방향이 바뀐다. 같은 전하를 가진 이온은 질량이 클수록 경로가 적게 휜다. 이 성질을 이용하여 입자를 질량에 따라 분리하여 질량스펙트럼을 만든다. 질량분석기는 크게 시료 주입구, 이온화를 시키는 본체(Source Region), 시료를 비전하에 값에 따라 분리하게 하는 질량 측정기(Mass Analyzer), 비전하의 값을 분석하는 검출기(detector) 파트로 나뉜다.

질량분석법에서 알수 있는 것 ;

– 정확한 분자량을 알 수 있다.

– 화합물의 동정이 가능하다.

– 화합물의 구조가 추정 가능하다.

– 분자중의 Cl, Br 등의 원자 수를 알 수 있다.

기체 크로마토그래피 [gas chromatography]

용액이 다공성 매체를 통할 때 생기는 용질의 이동속도차에 의거해서 용질을 분리시키는 기술이고 분리의 원리에 따라서 칼럼흡착크로마토그라피, 분배 크로마토그라피, 이온교환크로마토그래피, 가스 크로마토그라피 등으로 분류할 수 있다. 유기화학, 특히 미량의 물질을 다루고 더구나 유사한 화학구조를 지닌 물질을 분리할 필요가 많은 천연물의 연구에 빈번히 응용된다.

기체 크로마토그래피는 기체 이동상과 액체나 고체 고정상) 사이에서 화학적 혼합기체를 분배에 의해 분리한다. 고정상의 종류에 따라 기체-액체 크로마토그래피(GLC)와 기체-고체 크로마토그래피(GSC)로 구분한다.

크로마토그래피는 유기화학 실험에서 널리 사용되는 기술로, 주로 혼합물을 분리하는 목적으로 사용된다. 크로마토그래피 기술은 고체인 고정상과 시료를 이동시키는 이동상(기체나 액체)으로 이루어져 있으며, 시료 내 성분들은 상이한 속도로 고정상을 통과하여 분리된다. 이 기술은 시료의 정제 기술로도 사용된다.

가스 크로마토그래피는 (1) 운반가스(carrier gas), (2) 시료 도입부 혹은 주입부(injection port), (3) 분리관(column), (4) 검출기(detector) 그리고 (5) 기록부(recorder) 부분으로 나눌 수 있다.

검출기(detector)

검출기는 운반 기체가 통과하는 장치로 열전도도, 불꽃 이온화, 전자포착 등의 종류가 있다. 분리관에서부터 분리된 단일 화합물들을 검출할 때, 양에 따라 비례하는 전기적인 신호로 변화시킨다.

모델 템이스 원 – 측정분석 사례 – TGA + DSC + FTIR

TGA + DSC + FTIR을 통한 폴리옥시메틸렌 분석 ;

모델 템이스 원으로 측정분석

모델 THEMYS ONE의 STA(=TGA + DSC) 의 흥미로운 기능 중 하나는 샘플에서 발생하는 가스 혹은 증기를 식별하고 식별된 각 가스의 수준을 모니터링하기 위해 가스 배기 장치를 FTIR 분광계에 연결할 수 있다는 것입니다.

실험

다음과 같은 실험 절차를 사용해야 합니다.

• 시료 : 폴리옥시메틸렌

• 도가니 : 플래티넘 소재

• 질량: 41.37mg

• 분위기 : 아르곤 60ml/min

• 실험 절차: 온도는 주변 대기 온도에서 10°C/분으로 최대 600°C까지 가열, 프로 그래밍 됩니다.

결과 및 결론

열 흐름 곡선은 두 가지 흡열 효과를 나타냅니다. 낮은 온도 피크(최대 187.2°C)는 질량 손실 신호와 관련이 없기 때문에 용융에 해당할 수 있습니다. 더 높은 온도 피크(355.3°C와 378.9°C에서 두 개의 최대값)는 폴리옥시메틸렌의 중량손실 분해에 해당하며 98.82%의 주요 질량 손실과 관련이 있습니다. 마지막으로 1.18%의 마지막 질량 손실은 두 번째 분해로 인한 것입니다.

213 ~ 473°C: 큰 질량 손실(98.82%), POM의 주요 분해로 인해 카본모노옥사이드(CO)및 포름알데히드 발생)

527 ~ 594°C: 2차 분해(1.18% 질량 손실), 테트라플루오로에틸렌의 발생,

거대분자 사슬의 분해와 관련이 없지만 첨가제 또는 중합체 제조 잔류물의 존재와 관련됨

FTIR 스펙트럼을 통해 POM의 분해 생성물인 carbon monoxide(일산화탄소 (2000-2200cm-1), 포름알데히드(2600-3100cm-1) 및 테트라플루오로에틸렌(1100-1400cm-1)의 IR 특정 흡수대의 파장과 관련된 강도의 변화를 도출할 수 있습니다. -1). 이 마지막 화합물의 방출은 아마도 거대분자 사슬의 분해와 관련이 있는 것 이 아니라 최종 물질에 첨가제 또는 중합체 제조 잔여물의 존재와 관련이 있을 것입니다.