DSC (Differential Scanning Calorimetry)

DSC 열량계란 무엇인가? (Introduction)

DSC(Differential Scanning Calorimetry) 열량계는 시료에 일정한 온도 프로그램(가열·냉각)을 적용하여 열량(Heat Flow) 변화를 정밀하게 측정하는 대표적인 열분석 기법입니다. 시료가 흡열·발열 반응을 일으킬 때 발생하는 엔탈피 변화(ΔH)를 직접 관찰할 수 있어 다양한 재료의 열적 특성을 평가하는 데 필수적으로 사용됩니다.


핵심 요약: “온도 변화 → 열량 변화 → 재료 특성 분석”

적용 분야: 배터리, 폴리머, 의약품, 금속, 세라믹, 복합재, 식품 등


DSC 측정 원리 (Differential Scanning Calorimetry Principle)

DSC는 시료(Sample)와 기준물질(Reference,주로 빈시료)에 동일한 온도 조건을 부여하고, 두 물질 간에 발생하는 열유속(Heat Flow)의 차이(ΔQ)를 측정 합니다.


시료가 녹을 때 → 흡열(Endothermic) → 열유속 증가

시료가 결정화할 때 → 발열(Exothermic) → 열유속 감소


이때 측정되는 열유속 곡선(Heat Flow Curve)을 통해 다음 특성을 정밀하게 분석할 수 있습니다.


DSC로 측정 가능한 항목

Tg (유리전이온도)

유리전이온도는 고분자 재료가 유리상에서 고무상으로 전이되는 온도를 의미합니다. 재료의 기계적 강도·분자운동성·열안정성을 판단하는 핵심 지표입니다.


Melting Point(용융점)

시료가 고체 → 액체로 녹는 과정에서 나타나는 흡열 반응 피크입니다. 결정성 재료의 순도, 열적 안정성, 공정 온도 설정에 필수 데이터입니다.


Crystallization(결정화)

액체 상태의 재료가 냉각 중 결정 구조를 형성하며 발열 피크를 나타내는 구간입니다. 결정화 속도, 결정 구조 안정성, 가공 특성을 평가할 수 있습니다.


OIT(산화유도시간)

폴리머 재료가 고온에서 산화되기까지 걸리는 시간을 의미하며 내산화 안정성 평가의 표준 지표입니다. PE·PP 인증 시험에서 필수 측정 항목입니다.


Reaction Heat(반응열)

화학 반응이 진행되면서 발생하는 **흡열·발열량(ΔH)**을 측정합니다. 경화 반응, 중합 반응, 분해 반응 등에서 반응 속성과 반응 메커니즘 분석에 중요합니다.


Heat Capacity Cp(비열)

시료의 온도를 1℃ 올리는 데 필요한 열량을 의미합니다. 재료의 열적 물성·가열 효율·공정 조건 설정에 중요한 열역학적 지표입니다.


Decomposition(분해)

시료가 고온에서 분해되는 과정에서 나타나는 흡열·발열 변화를 관찰합니다. 재료의 열안정성·내열성 평가에 중요합니다.


Curing/Crosslinking(경화 반응)

에폭시·수지·복합재 등의 경화 과정 중 나타나는 발열 반응 피크를 분석하여 경화 속도, 최적 경화 온도, 반응도(Conversion)를 평가합니다.


DSC 열량계의 장점 (Why DSC?)

1) 열적 반응의 정량 분석이 가능

  • 엔탈피(ΔH)·반응열·비열(Cp)을 실제 수치로 계산할 수 있습니다.


2) 재료 구조 변화를 직접 관찰

  • 유리전이·결정화·용융·분해 등
  • 재료 내부 구조 변화를 한눈에 파악 가능.


3) 실험 시간 짧고 반복성 우수


DSC 열량계 응용 분야

DSC는 다음 분야에서 폭넓게 사용됩니다:


  1. 배터리 소재 안정성 평가
  2. 폴리머의 Tg· Melting· Crystallization 분석
  3. 금속·세라믹 열전이 연구
  4. 복합재 내열 특성 분석
  5. 식품 열적 품질 연구
  6. 신소재 및 용매의 열반응 화학반응 연구
  7. 의약품 결정형 연구 (Polymorph)
  8. 바이오, 체세포, 단백질, 효소
  9. 방사성 물질 , 등


FAQ

Q1>. DSC와 DTA 차이는 ?

DSC는 열유속(ΔQ) 을 직접 측정, 열량 엔탈피 비열 측정

DTA는 온도차(ΔT) 를 측정합니다. 상전이 피크 지점만 파악 가능.


Q2>DSC 데이터에서 엔탈피는 무엇인가 ?

시료의 흡열·발열량을 의미하며, Tg, 용융·결정화 반응을 정량적으로 분석하는 기준값 입니다.


Q3> OIT 측정은 어떤 경우 필요한가 ?

폴리머 산화 안정성 평가에 필수입니다. PE, PP 등 고분자 제품 인증 시험에서 널리 사용 됩니다.


열유속형 DSC (Heat-Flux DSC)

DSC (시차주사열량계)의 종류 ;

  1. 열유속형 DSC (Heat-Flux)
  2. 전력보상형 DSC

즉, 두가지 타입이 있습니다. 대부분의 DSC는 열유속형 입니다. 모델 세트라인 SETLINE DSC는 열유속형 입니다.

열유속형 DSC (Heat-Flux DSC) ; 아래 그림 참조 하세요.

  1. 시료와 기준 도가니는 동일한 퍼니스 내에 배치됨.(Sample 도가니/ Reference 도가니 동시 가열)
  2. 퍼니스에서 공급되는 열은 시료와 기준 도가니 쪽으로 동시에 흐름.
  3. 각 도가니 아래에 있는 센서(열전쌍 집합)가 “시료가 받는 열유속” vs “기준이 받는 열유속”을 각각 측정. (시료와 기준의 온도를 각각 측정)
  4. 두 열유속 신호의 차이를 Δq (시료 특성에 의한 열 효과)로 계산. 즉, “열유속 차이” = (시료 도가니가 받은 열유속) – (기준 도가니가 받은 열유속) → 두 도가니 사이의 물리적 열흐름을 측정하는 개념이 아님.


열 유속형 DSC – 구조

열유속형 DSC의 개념-이미지


열 유속형 DSC – 신호 해석

열유속 HEAT FLOW 그패프


스위스 KEP 그룹 – Setaram 브랜드 – 모델 SETLINE DSC 소개

세트라인 계열(DSC, TGA, STA)는 특별 감가 행사 하고 있습니다. 합리적이고 좋은 가격에 제안 드립니다.

DSC, 시차주사열량 측정기

DSC 열량계 (=Differential Scanning Calorimetry, 시차주사 열량계)

표준버전 모델 세트라인 (=Setline DSC/DSC+), 세타람 사 공급


모델 세트라인 DSC 열량계(=시차주사열량계) 동영상 소개 입니다. KEP Technologies 그룹, 스위스 SETARAM 브랜드 열분석기의 한국대리점은 한미산업 입니다.

연구설계  세타람 스위스 소재–>웹사이트

제조 세타람 프랑스 리옹 (제네바 남서쪽 1.5시간 거리)

최종출하 세타람 베이징 or 프랑스  

모델명     세트라인 DSC/DSC+

한국대리점 한미산업


연관된 시험기 리스트

만능 TGA | 열중량분석기
만능 TGA | 열중량분석기
세타람사의 TMA 열분석기, 금속 및 다양한 복합소재의 열팽창계수 및 열물성 열기계 특성 측정기
TMA 열팽창계수 측정기
MICRO DSC, DSC 상위버전, 모델 CALVET PRO
CALVET CALORIMETER
마이크로 등온 열량계, 초미세 마이크로 열량 변화 비열 측정기.
등온 열량계
MIX CALORIMETER, 모델 CALVET 의 외형 이미지
혼합반응열 DSC (Mix Calorimeter)

DSC 열량계 – 모델 SETLINE DSC – 상세 사양 설명


특징 ; 스위스 소재 연구소에서 설계 디자인한 제품 임에도 가격이 경제적 입니다.

1. 고감도 센서 ;

Setline 센서 변환기는 니켈 구리 합금의 크로멜 콘스탄탄으로 만들어졌으며 판 모양의 DSC Rod 기술을 사용하여 열량의 고감도 측정을 보장 합니다. 전체 온도 범위에서 처리량이 많은 솔루션을 찾는 실험실을 위한 높은 가열 및 냉각 속도를 가능하게 합니다.


2. 열 관성이 매우 낮게 설계된 소형 전기로 ;

내부에 Reference와 샘플 도가니의 고정밀 가열과 제어가 보장 됩니다.


3. DSC+(=DSC Plus) 모델은 Auto Sampler 장착 ;

59개 샘플의 홀더, 로봇 팔 및 3핀 그리퍼를 포함한 시스템이 장착되어 있습니다. 그러므로 작업자가 편안하게 다량의 샘플을 자동 측정 분석 할 수 있습니다.


4. 냉각 시험용 냉각 시스템 ;

아래 세 가지 유형의 냉각 옵션을 사용할 수 있습니다.


A. 냉각용 Air Fan은 기본 장착 되어 있습니다 (운영 소프트웨어서 제어).

=>상온까지 냉각 가능


B. Cryothermostat Cooling Device (냉동온도조절기) ;

1. 영하 -60°C ~ +200°C 제어 (헬륨 가스 냉각시스템)

2. 영하 -50°C ~ +400°C 제어 (Ar or N2 질소 가스 or Dry Air 를 사용한 냉각시스템)


C. 액화질소 냉각 장치 ;

1. 모델 세트라인 DSC 에서만 사용할 수 있는 수동타입 액화 질소 냉각 장치

–>영하 -170 ~ 400 °C 제어

2. 모델 세트라인 DSC 및 DSC+ 에 사용할 수 있는 자동타입 액체 질소 냉각장치

–> 영하 -150 ~ 400 °C 제어, 이 냉각 장치 사용 시 DSC PLUS 의 Auto Sampler 사용 불가.


5. 소프트웨어 ;

유명 Calisto(칼리스토) 운영 분석 소프트웨어에는, 옵션에 따라 고객이 요청한 100개 이상의 기능이 포함 되어 있으며, 열 분석 분야에서 가장 강력하고 유연하며 직관적인 데이터 처리 소프트웨어 입니다.


6. 유지 보수 비용이 저렴 합니다.

센서 수명 종료 시 손쉬운 센서 접근 및 교체

Cell의 오염 시, heat flux plate만 교체가 가능하기 때문에 유지 보수 비용이 저렴하고,

DSC 센서오염 손상으로 교체 시, 가격이 타사에 비해 합리적 입니다.


시료를 담는 도가니(=팬) 종류

1. 일반 시험용 ;


알루미늄 도가니 (30μl /100µl) –> 좋은 열 전달 이동

– 재사용 불가


2. 고온 시험용 (> 550°C) or with samples that react with aluminum ; alumina (aluminum oxide) crucibles with or without cover, 30 ㎕

알루미나 소재 도가니 ; 알루미늄 소재 도가니가 샘플 소재와 화학반응 일으킬 때 혹은 시료가 550℃ 정도 이상의 고온 시험이 필요 할 경우.

-재사용 가능


3. 고압 화학 반응 시험용 ;


High Pressure stainless steel crucibles (고압용 스테인리스 스틸 재질 도가니, 두껑 포함)

High Pressure crucible in stainless steel 200 bar – 400°C (30 µl) for SETLINE DSC, SETLINE DSC+ et DSC 131 EVO, – single use. Minimum quantity of order: 20 pieces

재사용 불가, 최소 발주 수량 20개

스테린레스 스틸 도가니(30㎕ )

최대 200bar and 400℃

고압용 스테인레스 스틸 소재 도가니는 내압 내열성이 좋음


High Pressure crucible in gold plated stainless steel(고압용 금도금 스테인레스 스틸 도가니, 두껑 포함) 200 bar – 400°C (30 µl) for SETLINE DSC, SETLINE DSC+ et DSC 131 EVO – single use. Minimum quantity of order: 20 pieces

재사용 불가, 최소 발주 수량 20개

도금된 스테인레스 도가니 (30 μl)

최대 200 bar and 400 °C

고압용 금도금 스테인리스 스틸 소재 도가니는, 400℃ 고온, 고압 환경에서 부식성이 심하거나 반응성이 큰 시료와 수용액(강산, 강염기, 아민계, 전해액 등)을 안전하고 정확하게 측정하기 위해 사용되는 특수 도가니입니다.


High Pressure Incoloy crucibles (고압용 내열내산화용 인콜로이 도가니, 두껑 포함)

S60/58186 “Incoloy 30 µl cell, 500 bar(=7,251psi) – 600°C, D:6,8 mm- H: 7 mm – Single use. Minimum quantity of order : 10pieces

SETLINE DSC PLUS에서 AUTO SAMPLER 포함 장치에서 사용 불가

재사용 불가, 최소발주 수량 10개

니켈, 철, 크롬을 주성분으로 하는 고온 내열 합금 계열인 인콜로이 소재 도가니 (30㎕ )

최대 500 bar and 600 ℃

고온(600 ℃), 고압·산화/환원/부식성 가스 분위기에 강해, 금속·세라믹·배터리 소재·촉매 반응 같은 고온 연구에 적합합니다.


모델 세트라인 DSC 열량계 – 카타로그와 내부구조

모델 세트라인 DSC 열량계 (=시차주사 타입)의 카타로그

DSC ; 시차주사열량 측정기--세타람사 모델 세트라인 DSC의 사양 테이블


모델 세트라인 DSC 열량계 (=시차주사 타입)의 내부 구조

DSC ; 시차주사열량 측정기-세타람사의 표준버전 세트라인 DSC의 단면도를 통하여 특징과 장점 소개.



연관된 분석 장비 (Setaram 열분석기 라인업)

  1. DSC (시차주사열량계) – Setline DSC / DSC+
  2. MICRO DSC (모델 Calvet PRO) – 초고감도 3D 센서 기반, 최대 1,000BAR 압력
  3. TGA (열중량 분석기) – Setline TGA 1,100°C
  4. 고온·모듈형 TGA (모델 THEMYS 시리즈) – 1150/1600/2400℃ 옵션
  5. STA (동시 열분석기) – Setline STA/STA+, TG+DSC
  6. 가스 흡착탈착 양 분석기 – Gas Pro




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마찰마모윤활

열_분석기

베어링 시험기

스크래치,물성

3차원 표면형상

한미산업

1999년 개업 이후, 지난 30여년간

  • 미.일.유럽 소재, Tribology(마찰/마모/윤활/CMP 연마), 스크래치, 고온 경도계, 베어링 시험기, 관련 유명 제조공급사인 BRUKER, PHOENIX Tribology, TABER, SHINTO Heidon, INNOWEP, AMTEC, TRICO사.
  • 열분석기 관련 스위스 KEP 그룹의 SETARAM SETSAFE SETSMARMT, 일본 ENEOS MATERIALS사의 수지 열경화 시험기 등

최첨단 장비들을 국내에 소개 및 판매 기술 지원하여 왔으며, 또한 이기술을 바탕으로 일부 품목 제조를 통하여 국산화에도 노력하여 왔습니다. 앞으로도 더욱 노력하여 국내 기술 발전에 이바지 하도록 하겠습니다.

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