DSC 시차주사열량 측정기
모델 세트라인 DSC 시차주사열량 측정기는, 스위스 소재 KEP 그룹 계열 세타람사(=SETARAM)에서 연구 개발 되었습니다.
모델 세트라인 계열 (DSC, TGA, STA) 는 특별감가 행사하고 있습니다. 20% DISCOUNT !!!
DSC 시차주사열량 측정기
표준버전 모델 세트라인 (=Setline DSC/DSC+), 세타람 사 공급
모델 세트라인 DSC 시차주사열량측정기의 개념을 소개하는 짧은 40초의 동영상 소개 입니다. KEP Technologies 그룹 SETARAM사 열분석기
연구설계 세타람 사 스위스 소재–>웹사이트
제조 세타람 사 프랑스(제네바 서쪽 1.5시간 거리)
최종출하 세타람 사 프랑스 or 베이징
모델명 세트라인 DSC/DSC+
모델 세트라인 DSC 시차주사열량측정기의 개념을 소개하는 3분간의 동영상으로 소프트웨어까지 보실 수 있습니다. KEP Technologies 그룹 SETARAM사 열분석기
SETARAM사 표준버전
모델 세트라인 (Setline DSC/DSC+), DSC 시차주사열량 측정기
특징 ; 스위스 소재 연구소에서 설계 디자인한 제품 임에도 가격이 경제적 입니다.
1. Setline 센서 변환기는 니켈 구리 합금의 크로멜 콘스탄탄으로 만들어졌으며 판 모양의 DSC Rod 기술을 사용하여 열량의 고감도 측정을 보장 합니다. 전체 온도 범위에서 처리량이 많은 솔루션을 찾는 실험실을 위한 높은 가열 및 냉각 속도를 가능하게 합니다.
2. 열 관성이 매우 낮게 설계된 소형 전기로 내부에 Reference와 샘플 도가니의 고정밀 가열과 제어가 보장 됩니다.
3. DSC+(=DSC Plus) 모델은 Auto Sampler가 추가 되어 있어, 59개 샘플의 홀더, 로봇 팔 및 3핀 그리퍼를 포함한 시스템이 장착되어 있습니다. 그러므로 작업자가 편안하게 다량의 샘플을 자동 측정 분석 할 수 있습니다.
4. 냉각 시험용 냉각 시스템은, 아래 세 가지 유형의 냉각 옵션을 사용할 수 있습니다.
운영 소프트웨어는 냉동기들을 제어할 수 없습니다. 냉각 기능만 제공하고 운영 소프트웨어를 통하여 전기로의 히터를 제어하여 최종 온도를 제어합니다. 빠른 냉각 작동 용, 혹은 영하 환경=>가열 제어 시험 용으로 사용 합니다.
A. 냉각용 Air Fan은 기본 장착 되어 있습니다 (운영 소프트웨어에서 제어 합니다.).
=>상온까지 냉각 가능
B. Cryothermostat Cooling Device (냉동온도조절기) ;
1. 영하 -60°C ~ +200°C 제어 (헬륨 가스 냉각시스템)
2. 영하 -50°C ~ +400°C 제어 (Ar or N2 질소 가스 or Dry Air 를 사용한 냉각시스템)
Cryothermostat 냉각장치들 사용 시, DSC PLUS의 Auto Sampler 사용 불가
C. 액화질소 냉각 장치 ;
1. 모델 세트라인 DSC 에서만 사용할 수 있는 수동타입 액화 질소 냉각 장치
–>영하 -170 ~ 400 °C 제어
2. 모델 세트라인 DSC 및 DSC+ 에 사용할 수 있는 자동타입 액체 질소 냉각장치
–> 영하 -150 ~ 400 °C 제어,
수동과 자동타입 액체질소 냉각장치 사용 시 DSC PLUS 의 Auto Sampler 사용 불가.
5. 샘플홀더로 일반 및 고온 고압 도가니를(=Crucibles) 제공 합니다.
일반 시험용 ;
– 알루미늄(30μl /100µl) 도가니 –> 좋은 열 전달 이동
고온 시험용 (> 550°C) or with samples that react with aluminum ;
alumina (aluminum oxide) crucibles with or without cover, 30 µ
-알루미나 소재 도가니 ; 알루미늄 소재 도가니가 샘플 소재와 화학반응 일으킬 때 혹은 알루미나 소500도씨가 시험이 넘어갈 경우. 재사용 가능.
-고압 화학 반응 시험용 ;
High Pressure stainless steel crucibles (고압용 스테인리스 스틸 재질 도가니, 두껑 포함)
High Pressure crucible in stainless steel 200 bar – 400°C (30 µl) for SETLINE DSC, SETLINE DSC+ et DSC 131 EVO
– single use. Minimum quantity of order: 20 pieces ( 재사용 불가, 최소 발주 수량 20개)
High Pressure crucible in gold plated stainless steel(고압용 금도금 스테인레스 스틸 도가니) 200 bar – 400°C (30 µl) for SETLINE DSC, SETLINE DSC+ et DSC 131 EVO
– single use. Minimum quantity of order: 20 pieces (재사용 불가, 최소 발주 수량 20개)
– 스테인레스 스틸 도가니 (30 μl) 와 도금된 스테인레스 도가니 (30 μl)
– 최대 200 bar and 400 °C
– 고압을 공급 시, 대부분의 시료 샘플에 대하여 불활성 입니다.
High Pressure incoloy crucibles (고압용 내열내산화용 인콜로이 도가니 두껑 포함)
S60/58186 “Incoloy 30 µl cell, 500 bar(=7,251psi) – 600°C, D:6,8 mm- H: 7 mm
– Single use ( 재사용 불가, SETLINE DSC PLUS AUTO SAMPLER 포함 장치에서 사용 불가)
6. 소프트웨어 ; 유명 Calisto(칼리스토) 운영 분석 소프트웨어에는, 옵션에 따라 고객이 요청한 100개 이상의 기능이 포함 되어 있으며, 열 분석 분야에서 가장 강력하고 유연하며 직관적인 데이터 처리 소프트웨어 입니다.
7. 유지 보수 비용이 저렴 합니다.
-센서 수명 종료 시 손쉬운 센서 접근 및 교체
–Cell의 오염 시, heat flux plate만 교체가 가능하기 때문에 유지 보수 비용이 저렴.
위 CRUCIBLE(도가니) 중 고압에 사용되는 것은 고열에서 샘플이 화학 작용에 의하여 고압 발생에 견디기 위한 것 입니다.
고압 환경 조성에 의한 시험분석용 DSC는 => 모델 CALVET PRO 계열이나, 모델 THEMYS 계열 중 선택해야 합니다.
상세 사양, 모델 세트라인 DSC 시차주사열량 측정기
위 검은색 폴리머 소재는 30mg 의 일반적인 크기로 가로 3mm 입니다. TGA 측정은 일반적인 경우, 30mg 전후 샘플 사용 합니다. DSC ; 시차주사열량 측정기 전용기의 경우 일반적인 경우 20mg 전후 크기 사용 합니다.
측정 샘플의 질량 VS 부피 ;
1 liter = 약 1kg = 약 1,000g
1 milli liter = 1g = 1cc = 1x1x1cm = 1cm3
1 micro liter = mm3 = 1mg
위 계산은 샘플소재의 밀도에 따라 차이가 납니다.
물이 샘플일 경우 4℃ 기준 밀도는 ㎖ 당 1 g (=1g/㎖) 입니다.
플라스틱 소재의 밀도는 1.1~1.7 정도 됩니다.
알루미늄 2.7 g/cm3
철, 강철 7.8 g/cm3
금 19.3 g/cm3
밀도 = 물체의 질량 / 물체의 부피
비중 = 물체의 무게 / 그와 같은 부피인 물의 무게
= (물체의 무게 * 물의 부피) / (물의 무게 * 물체의 부피) -> 여기서 물체의 부피 = 물의 부피
= (물체의 무게 / 물체의 부피) / (물의 무게/물의 부피) -> 여기서 무게와 질량은 비례 관계
= 물체의 밀도 / 물의 밀도
그런데 물은 부피 단위로 리터, 질량 단위로 킬로그램을 쓸 때 밀도가 거의 1이 됩니다(또는 밀리리터, 그램을 쓸 때도). 물의 밀도는 온도에 따라 변화합니다. 4℃에서 물의 밀도는 최대가 되고 4℃보다 온도가 상승할수록 밀도는 작아집니다. 물의 밀도는 온도에 따라 변화합니다. 그러므로 밀도와 비중은 다른 개념이지만 값은 거의 같습니다. 따라서 실제 상황에서는 밀도와 비중은 서로 바꿔 사용하여도 무방합니다. 비중은 단위가 없습니다.
DSC 시차주사열량 측정기의 측정법에 대한 설명
1.DSC 시차주사열량 측정기의 측정법 이란 ? ;
DSC(시차 주사 열량계)는 특정 온도 범위에서 시험 샘플을 가열 또는 냉각할 경우 방출되거나 흡수되는 열량 측정에 사용되는 분석 기술입니다. DSC(시차 주사 열량계)는 재료의 열특성을 분석하는데 사용될 뿐 아니라 유리 전이 온도, 융점 및 결정화를 비롯한 특정 상전이가 발생하는 온도 측정에도 사용됩니다.
시료(=측정 샘플)과 기준물질(=Reference Sample)을 동일 조건하에서 일정속도로 가열 또는 냉각하며, 두 물질 간의 온도가 같이 되도록 전기적으로 가하는 열량의 차를 세로축에, 온도(또는 시간)를 횡축에 기록한다. DTA는 시료내의 열전도와 관련이 있지만 열량의 정량적 측정이 곤란하다. 그러나 DSC에서는 시료와 기준물질의 가열장치가 서로 달라 가열로의 온도를 일정 속도로 올리거나 내릴 때 온도차이가 발생하고 이를 보정하기 위한 에너지가 공급된다. 이 측정에 의해 시료의 비열이나 1차상 전이의 온도 등을 결정할 수 있다. 측정 샘플로는 금속, 합금, 세라믹, 러버, 폴리머, 액체, 윤활제, 기체, 가스 등 매우 다양하며, 식품에서는 전분의 호화, 노화, 다당류 gel의 sol-gel 전이, 난백의 가열응고, 그 밖의 단백질의 변성, 지방질에서는 고체지방지수, 카카오버터의 결정형의 판별, 단백질, 당 등으로 물과의 상호작용, 식품중의 물의 존재상태, 또는 알코올음료, 초콜렛의 품질평가 등 광범위하게 쓰이고 있다. 이 측정법은 비교적 소량의 시료로 측정이 가능하고, 조작이 그리 복잡하지 않고 자동화되어 있는 것이 특징 입니다.
2.DSC와 DTA의 차이 ;
DTA는 온도에 변화에 따라 시료 및 기준물질 사이에 발생하는 온도차를 측정하는 것이며, DSC는 온도의 변화에 따라 시료와 기준 물질 사이에서 흐르는 열의 양을 측정하는 방법이다. 즉, 두 방법 모두 에너지의 변화가 수반됨을 알 수 있다.
시차열분석법 (DTA = Differential Thermal Analysis) ;
DTA에서는 시료와 기준물질을 하나의 가열로(furnace) 내에서 가열시켜 시료와 불활성 기준물질간의 온도차이(temperature difference)를 열전쌍(thermocouple)으로 측정한다. 시료의 열적 변화를 관심 온도 영역에서 열적 변화를 일으키지 않는 불활성 물질과 비교함으로써 시료의 온도는 시료의 절대 온도만이 측정될 때 보다 더욱 정확하게 측정될 수 있다.
3.DSC 시차주사열량 측정법의 원리 ;
기준물질은(=Reference Sample, 사파이어 재질 혹은 빈샘플 등)과 측정샘플 재질 모두 온도를 가열하게 되면은 기준물질은 가열온도에 따라 온도가 상승하게 되나 측정 샘플은 기준물질보다 높게 혹은 낮게 온도가 변화할 수 있고, 기준물질과 온도차이가 생기게 된다. 이때 기준물질의 온도 변화에 따라 가열로는 시료물질 (=측정 샘플)에 추가로 가열 혹은 비가열 작동을 하게 되고, 이 때 측정샘플은 흡열/발열의 반응이 이루어지므로 열류(Heat Flow)를 측정할 수 있고, 따라서 온도와 열유속판(=Heat Flux Plate)에 의해 열량 값을 얻을 수 있게 된다.
열흐름판은 이를 가열해주는 가열로, 기준물질과 시료물질의 온도를 측정하는 열전쌍(=Thermocouple)이 각각 장착되어 있다. 온도 프로그램에 의해 샘플에 가열을 하고 그 때 측정 샘플에서 발열이나 흡열이 일어나게 되며, 이 때 열흐름판을 통해 열흐름이 발생하게 된다. 열흐름형 뿐 아니라 전력보상형의 다른 타입의 DSC도 있습니다.
4. DSC 시차주사 열량 측정법의 열량의 정의 ;
Q = C x m x ΔT (C=열용량 Q=어떤물질에 가해준 열의 양 ΔT=가열에 의한 온도 변화)
열용량 단위 = Cal/℃, J/K
열량은 물체가 주거나 받는 열의 양, 즉 에너지의 양이다.
열 용량이란 어떤 물질의 온도를 1℃ 혹은 1K 올리는데 필요한 열량으로 열을 가하거나 빼앗을 때 물체의 온도가 얼마나 쉽게 변하는지를 알려주는 값이다. 단위 질량에 대한 열용량은 비열이라 한다.
열용량 단위는 Cal/℃ 또는 J/K를 사용한다.
위의 식에서 알 수 있는 바와 같이 가해준 열용량(C)는 가해준 열의 양(Q)에 비례하고 온도 변화에 반비례한다. 즉 같은 양의 열을 가할 때 온도변화가 적으면은 측정물질의 열용량은 크고, 온도변화가 크게 나타나면 측정 물질의 열용량은 작다. 일반적으로 열용량의 크기는 질량에 비례하므로 같은 물질일 때 질량이 큰 쪽이 열용량이 크게 나타나게 된다. 즉 물질의 열 용량은 다음과 같이 나타낼 수 있다.
C=cm ( C=열용량 c=비열 m=물질의 질량)
DSC에서는 온도변화, 즉 ΔT를 일으키는 열량을 알아야 하며, 이 열량을 이용하여 화학반응과 같은 상태변화에 의해서 발생하는 열량을 알아낼 수 있다. DSC에서 방출된 열과 온도 변화 사이의 관계는 DSC의 열용량으로 주어지는데 열용량은 보통 기준물질로(=Reference Sample) 적용되는 사파이어와 측정 샘플의 차이를 이용하여 각 온도별로 측정할 수 있다.
열용량은 일반적으로 -100℃ 부근부터 시작하여 700℃까지 측정하는 저온용 DSC로 측정하는 것이 일반적이나, 최근에는 1,400℃까지도 측정할 수 있는 고온용 DSC가 개발되어 있어 금속이나 기타 무기질의 열용량도 한도 오차범위 3%이내까지 정확히 측정 할 수 있다.
5. DSC ; 시차주사 열량 측정기에서 사용되는 중요 측정 요소 ;
Endothermic(흡열 반응)
- 유리전이온도(glass transition temperature, Tg)
- 용융(fusion 혹은 melting): 용융열(ΔH), melting point(Tm),
- 증발 (Evaporation)
Exothermic(발열 반응)
- 결정화(crystallization): 결정화열, 결정화차수(degree of cryatalization), 결정화온도(Tc),
- 경화(curing): 경화도(degree of cure), 경화열, post curing,
추가로 아래 측정요소를 측정 분석 합니다.
– solid-solid transition,
– polymorphism,
– oxidation: Oxidation Induction Time(OIT, 산화유도시간),
– thermal stability,
– purity(순도),
– identification,
– 화학반응(chemical reaction) 거동,
– 열 용량(=Heat Capacity)
열량은 물체가 주거나 받는 열의 양, 즉 에너지의 양이다.
열 용량이란 어떤 물질의 온도를 1℃ 혹은 1K 올리는데 필요한 열량으로 열을 가하거나 빼앗을 때 물체의 온도가 얼마나 쉽게 변하는지를 알려주는 값이다. 단위 질량에 대한 열용량은 비열이라 한다.
열용량 단위는 Cal/℃ 또는 J/K를 사용한다.
– 비열(=Specific heat=Cp), Cp (정압 비열) = 일정한 압력에서 특정 온도에서 샘플의 단위 질량 당, 단위 온도를 증가시키는 데 필요한 에너지입니다. 즉, 어떤 물질이 가열될 때, 얼마나 빨리 혹은 느리게 온도가 오르는지를 나타내는 물성치입니다.
즉, 비열 용량 = Cp = Q / (m * △ T), 단위 J / g * K
– 엔탈피 의 열역학적 의미 ;
화학에서는 반응열·연소열·용해열·중화열·증발열 등 많은 열을 다룬다. 앞에서 말한 ‘열’은 일정한 압력에서 반응(변화)이 일어날 때, 반응 전후의 온도를 같게 하기 위하여 계가 흡수하거나 방출하는 열(에너지)을 의미한다. 이와 같은 열을 다른 말로 엔탈피(enthalpy: H)라 부른다. 엔탈피는 엔트로피와 더불어 물질계의 안정성과 변화의 방향, 그리고 화학 평형의 위치와 이동을 결정하는 핵심적인 요소이다.
– 엔탈피의 DSC분석에서의 의미 ;
샘플이 유리전이온도, 결정화, 용융 등 열흐름(heat flow) 곡선과 피크곡선을 가지게 되면은, 열흐름 base line 기준에서 Peak의 면적이 에너지이고 범용적으로 엔탈피라고 부르고 △H로 표현한다. 사실 엔탈피는 더 범용적인 열역학적 용어라서 DSC 열분석에서는 Melting Enthalpy, Crystallization Enthalphy 라고 정확히 주체를 언급해야 합니다.
– 엔트로피 ;
는 다른 말로 ‘무질서도’라고 한다. 엔트로피는 확률적인 의미를 지니는 개념이다. 확률이 높은 상태가 낮은 상태에 비해 엔트로피가 크다고 할 수 있으며, 물질의 변화는 확률이 높아지는 상태, 즉 엔트로피가(=무질서도) 커지는 방향으로 일어난다.
엔탈피가 감소되는 방향으로 물질의 변화를 강제하는, 물질 변화의 자연법칙을 거스르게 하는 것은 무엇인가? 그것은 얼음 속의 물분자는 결정구조 속에 속박돼 있어 진동운동에 의해서만 에너지를 저장할 수 있기 때문이다. 그러나 얼음이 액체인 물로 되면 물분자는 회전운동과 병진운동에 의해 에너지 저장이 가능해진다. 이렇듯 다양한 방식으로 에너지를 저장할 수 있는 분자운동의 다양화가 이루어지면 엔트로피도 이에 따라 증가되는 것이다. 얼음이 녹는 과정은 두 가지의 힘에 의하여 영향을 받는다.
그 하나는 엔탈피가 감소되는 방향이며, 다른 하나는 엔트로피가 증가되는 방향이다. 엔탈피를(=열,에너지) 감소시키려는 자연법칙은 발열반응 쪽, 즉 (액체 상태의 물) → (얼음)의 변화를 일으키며, 엔트로피를(=열,에너지) 증가시키려는 자연의 힘은 (얼음) → (액체 상태의 물)의 변화를 일으킨다. 이렇듯이 물질의 변화를 지배하는 두 가지 서로 다른 자연법칙에 의해 물질의 변화는 가역적으로 진행되며 두 힘의 균형에 의해 평형상태가 된다.
유리 전이 온도, Tg (glass Transition Temperature) 란?
보통 고체 물질은 가열하면 녹는점,Tm(melting point)에서 액체상이 된다. 여기서 Tm을 정확히 이야기 하면 액화 온도이다. 액화란 물처럼 유동성을 가지며 각 분자들이 완전히 이동하는 온도를 말한다.
그런데 폴리머는 매우 길어서 전체 분자가 자리를 옮기기 쉽지 않다.플라스틱의 경우 긴 사슬이기 때문에 전체 분자가 전부 한번에 다 유동성을 가지기 어렵다. 따라서 가열하게 되면 사슬의 일부가 진동하거나 좁은 범의의 자리를 옯길 수 있게 되어 부분적으로 유동성을 나타낸다. 이 때, 얼어있는 상태(glassy state)에서 유동이 조금씩 일어나는 온도, 즉, 전이 현상이 일어나는 지점을 유리전이온도(glass transition temperature, Tg)라고 하는 것이다.
Tg이상 Tm이하인 상태에서는 유체와 같은 유동성까지는 갖지 못하지만 유리상과는 달리 부드러운 상태가 된다. 이 상태를 rubbery state(고무상)라고 한다.
Tg (Glass Transition Temperature)를 낮춰주는 방법
1) bulky한 치환체를 도입하여 밀도를 낮추어 주는 방법.
예를 들어, poly(phenylene sulfone)은 너무 강직하여 특정한 Tg를 측정하기 힘들 정도이다. 500’C 이상의 열을 가해도 녹지 않으며 더 이상 열을 가하면 분해되고 만다. 여기에 Bosphhnol-A를 반응시켜 poly(ether sulfone)으로 만들면 Tg가 낮아진다.
2) 폴리머의 구조에 유연한 사슬을 도입하는 방법.
1)이미 만들어진 폴리머에 plasticizer(가소제)를 섞는 방법. 폴리머 사슬이 움직일 수 있는 공간을 확보해주기 때문.
Tg (Glass Transition Temperature)를 높여주는 방법
매끈한 사슬보다 작은 곁가지가 있는 폴리머는 나무의 가시처럼 움직임을 방해한다.
예로, PE(polyethlyene)의 Tg보다 PP(polyprophlene)의 Tg가 10’C 높다.
유리전이온도(Tg) 결정화온도(Tc) 용융온도(Tm) 의 측정 ;
위 3가지 측정요소는 시차주사열량계, 즉 DSC(Differential Scanning Colorimetry)로 측정할 수 있다.
DSC장비를 사용할 때 그래프를 보면, x축엔 Temperature T(‘C)이고, y축엔 Heat flow,Q(W/g)이다. Heat Flow(열류)란 일정 속도로 온도를 높이기 위한 열의 흐름을 측정한다는 의미이다.
고체 유리상의 폴리머를 가열하면서 온도를높이면 폴리머는 일정한 속도로 열을 흡수한다. Tg전에는 유리상이고 Tg후에는 고무상이므로 열용량이 다르다.
고무상이 열진동이 크기 때문에 움직이지 않는 유리상보다 많은 열을 흡수한다. 그러므로 Heat flow값이 오르게 된다.
온도를 더 높이면 폴리머는 정렬하여 re-crystallization(재결정)을 하게 되는데 이 변화는 발열반응이므로 Heat flow값이 내려가게 된다 (=Tc).
재결정이 끝나면 다시 평평해졌다가 Tm이 되면 액체상이 되면서 많은 열을 흡수하여 Heat flow값이 많이 오르게 된다.
위 그래프는 전형적인 흡열 발열 반응 그래프 곡선 입니다.
X축 : 온도 Y축: Heat Flow(열류) Tg=유리전이온도 Tc=결정화온도 Tm=용융온도
산화유도시간 (Oxidation Inductrion Time=OIT)
산소조건에서 등온 유지하여 급격한 발열반응이 일어났을 때와의 접선을 종료점으로 그 때까지의 시간을 산화유도시간이라 한다.
산화 유도 시간 (OIT, Oxidative Induction Time)은 물질의 산화 안정성 정보를 의미합니다. 일상생활에서 사용하는 제품들이 열, 산소, 빛, 방사선 등과 같은 환경요소에 노출이 되면 노후화 됩니다. 쉽게 이야기하면은 플라스틱이 삭아서 부숴졌다고 말하는 경우라고 할 수 있습니다. 노후화에는 표면이 변색되거나, 부식이 되는 현상 등이 있습니다. 노후화는 중합체의 물리적 특성의 저하가 나타나, 처음의 성능을 기대하기 어렵게 됩니다. 그럼으로, 상대적으로 짧은 시간 내에 테스트를 통해서 처음 상태를 얼마나 유지할 수 있는지에 대한 정보를 산화유도시간(OIT) 시험을 통해서 알 수 있습니다.
DSC 실험 측정 분석 사례 아래 있습니다.
A. Determination of Crystallinity of PET by DSC
(DSC 시차주사 열량측정법 열분석기를 이용한 PET 소재의 결정성 결정 실험)
소개 ;
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)는 일상 생활에서 널리 사용되는 폴리에스테르입니다(예: 물병, 직물, 섬유, 신용 카드).
결정성은 고분자의 특성(예: 인성, 선명도, 안정성)과 직접적인 관련이 있기 때문에 매우 중요한 특성입니다. 이것은 폴리머의 결정상과 비정질상 사이의 비율로 정의됩니다.
DSC는 반결정성 고분자의 결정성 비율을 결정하는 주요 분석 기술 중 하나입니다.
위 그래프, DSC 시차 주사 열량계로 측정한 고분자 PET 소재의 결정성은 고분자의 특성(예: 인성, 선명도, 안정성)과 직접적인 관련이 있기 때문에 매우 중요한 특성입니다. 이것은 폴리머의 결정상과 비정질상 사이의 비율로 정의됩니다.
실험방법과 조건 ;
샘플:
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 펠릿
실험 조건은 다음과 같습니다.
• 대기: 질소, 대기압입니다.
• 샘플 질량: 100μl 샘플홀더 알루미늄 도가니에서 약 25mg입니다.
실험 절차는 다음과 같습니다.
온도는 10°C에서 35°C에서 최대 300°C까지 프로그래밍됩니다.
PET 결정성은 위와 같은 방정식에 따라 측정됩니다
측정 결과 ;
PET재질 샘플의 DSC 가열 곡선은 세 가지 주요 이벤트를 나타냅니다.
• PET의 초기 비결정성의 상(=비정질상)을 특징을 결정하는 유리 전이(=Glass Transition) 입니다. 고체에서 액체로 변화를 시작하는 시점 입니다. 고무상이 고체의 유리결정질 보다 열진동이 크기 때문에 고무상이 열진동이 적은 유리상보다 많은 열을 흡수한다. 그러므로 Heat flow값이 오르게 된다.(=Tg)
•비결정상의 결정화에 일치하는 외온입니다. 차가운 결정화(=Cold Crystallization)라고도 불리는 비정질상의 것입니다. 온도를 더 높이면 폴리머는 정렬하여 re-crystallization(재결정)을 하게 되는데 이 변화는 발열반응이므로 Heat flow값이 내려가게 된다.(=Tc)
• 초기 결정상이 녹는 것과 동시에 차가운 결정화에서 나오는 결정형이 녹는 것에(=Melting) 해당하는 내온선입니다. 고체가 액체로 완전히 변하는 시점 입니다. 재결정이 끝나면 다시 평평해졌다가 Tm이 되면 액체상이 되면서 많은 열을 흡수하여 Heat flow값이 많이 오르게 된다.(=Tm)
B. Characterization of glass transitions of different polymers by DSC
(DSC 시차 주사 열량측정법열분석기를 이용한 다양한 폴리머 소재의 유리전이 특성화 분석)
소개 ;
유리 전이는 무정형 또는 반결정성 폴리머가 유리 상태와 고무 상태 사이에서 가역적으로
전이되는 것입니다.
이러한 전이는 점도, 열팽창 또는 열용량과 같은 고분자의 물리적 특성을 변형시키는 것이
특징입니다.
따라서 주어진 폴리머의 최종 적용을 위해서매우 중요한 특징입니다.
유리 전환 온도(Tg)는 모델DSC열분석기에 의해 쉽게 결정됩니다. ISO 11357-2 표준시험은 폴리머 중합체 재질에 대한 실험적인 Tg 결정을 설명합니다.
실험방법과 조건 ;
샘플:
• 폴리염화비닐(PVC)입니다.
•폴리스타이렌(PS)입니다.
• 폴리 스티렌/아크릴로 니트릴(SAN)입니다.
•폴리에테르에테르케톤(PEK)입니다
• 폴리에테르 술폰(PES)입니다.
실험 조건은 다음과 같습니다.
대기: 질소, 대기압입니다.
샘플 질량: 100μl 밀봉된 샘플홀더인 알루미나(Al2O3)도가니에서 약 25mg입니다.
실험 절차는 다음과 같습니다.
온도는 실온에서 10°C.min-1에서 최대 300°C까지 프로그래밍됩니다.
측정 결과 ;
유리 전환 온도에서 DSC 신호의 이동을 관찰할 수 있습니다.
Tg에서 고분자의 열용량이 급격하게 변화했기 때문입니다.
신호 이동은 열 용량 변동(ΔCP)에 비례합니다.
온도와 이동은 폴리머의 종류에 따라 달라집니다.
시프트가 끝날 때 자주 관찰되는 피크는 폴리머의 구조적 이완과 관련이 있습니다.
이 피크는 폴리머의 열 이력에 따라 달라집니다.
폴리에테르에테르케톤으로 관찰된 큰 발열 사건은 폴리머의 비정질 부분의 재결정과 관련이 있습니다.
이 연구에서 PES는 Tg(226°C)가 가장 높습니다.
PVC가 가장 낮습니다(88°C).
한미산업
지난 30여년간 국내 Tribology(마찰/마모/연마/윤활), 스크래치 마이크로 물성 고온 경도계, 베어링시험기, 3차원표면 형상측정기 내외경 측정기, 열_분석기, 열경화 시험기 등을 국내에 공급해오면서 기술산업 발전에 조금이나마 노력하여 왔습니다. 미.일.유럽 소재, 유명 제조공급사인 BRUKER, PHOENIX TRIBOLOGY, KEP, SETARAM, SETSMARMT, INNOWEP, TABER, AMTEC, WALKWAY, ANFATEC, SHINTO-HEIDON, ENEOS MATERIALS, TRICO사의 최첨단 장비들을 국내에 소개 및 판매 기술 지원하여 왔으며, 또한 이기술을 바탕으로 일부 품목 제조를 통하여 국산화에도 노력하여 왔습니다.
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