STA 동시 열분석기
STA 동시 열분석기 ; 시차열량 + 열중량 동시분석기 => 모델 세트라인 STA/STA+
세라타람사 열분석기는 스위스에 위치한 KEP Technologies 그룹 계열 세타람사에서 연구 개발 되었습니다.
모델 세트라인 계열(DSC, TGA, STA)는 특별 감가 행사 하고 있습니다. 20% DISCOUNT !!!
STA 동시 열분석기
시차열량 + 열중량 동시분석기 => 표준버전 모델 세트라인 STA/STA+ (PLUS)
모델 세트라인 STA 동시 열분석기 ; 시차열량 + 열중량 동시 분석기 40초의 간단한 개념 동영상 소개 입니다.
KEP Technologies 그룹 SETRAM사의 열분석기
제조 SETARMA사, 프랑스, 제네바 서쪽 1.5시간 거리
최종출하 SETARAM사, 베이징 혹은 프랑스
모델명 세트라인 STA
세타람 사 (=SETARAM)의 표준버전 모델 세트라인 STA/STA+
(=Setline STA/STA+), STA 동시 열분석기
특징 ; 스위스 소재 연구소에서 설계 디자인한 제품 임에도 가격이 경제적 입니다.
1. Setline STA / STA+의 DSC 센서는 백금 합금으로 만들어졌으며 전체 온도 범위에서 높은 측정 감도를 보장하는 판 모양의 DSC Rod 막대 기술을 사용합니다.
2. 샘플 질량 변동을 측정하는 데 사용되는 저울은 안정적이고 견고한 시스템에 가장 적합한 설계 인 토션 밴드 주위에 연결된 빔의 검증된 기술을 기반으로 합니다. 신뢰할 수 있고 민감한 측정을 보장합니다.
3. 최고 품질의 샘플 홀더인 알루미늄, 알루미나 및 백금 도가니(=팬, 각각 80, 90 및 100µl)를 시험 온도와 시료의 종류에 따라 선택 구매 가능 합니다.
4. 견고한 용광로를 사용하고, 금속 저항기는 샘플을 설정점까지 빠르고 안정적으로 가열하고, 퍼니스(=전기로)는 설정된 가열 속도는 또는 온도에서 작동하도록 프로그래밍 할 수 있습니다. 열 관성이 매우 낮게 설계된 소형 전기로 내부에 Reference와 샘플 도가니의 고정밀 가열과 제어가 보장 됩니다.
5. 수냉식 냉각 장치는 모델 FLEXI CHILLER 수냉식과 JULABO Chiller 타입 중 선택 가능하고 온도 제어와 전기로의 외부 온도를 안전한 한계 이내로 유지하는 데 사용됩니다. 냉각 시험용이 아니라, 주로 실내온도까지 빠르게 냉각하는 용도로 사용 합니다.
6. Top loading 방식 디자인으로, 매우 정확한 측정과 샘플 로딩이 편리 합니다.
7. Platinum alloys(백금합금) 재질의 판형 DSC 막대 센서 이용하여 고감도 측정 기술 적용 가능..
8. Compact design 으로 열분석기가 작아서 효율적인 공간활용이 가능 합니다.
9. Cell 오염 시, DSC Rod의 쉬운 교체가 가능하기 때문에 유지보수비용이 저렴 합니다.
10. Auto-sampler (49 positions) 선택은 – 모델 SETLINE STA+ (Plus) 버전 선택해야 합니다.
12. 도가니(=팬) 선정 방법 ;
분석하고자 하는 샘플에 따라 도가니를 선택 합니다. 일반적으로:
–>알루미늄 도가니는 500°C까지 사용할 수 있다. 사용 가능한 샘플의 종류는 유기 물질, 고분자 물질, 플라스틱 석고 등 광물질의 탈수 연구 등에 사용된다. 도가니의 뚜껑을 압착하면 TG-DSC센서의 감도가 향상된다. 도가니는 재사용할 수 없다.
–>알루미나 도가니는 일반적으로 거의 모든 종류의 물질, 특히 금속에 사용된다.
–>플래티늄 백금 도가니는 보통 광물질 분석에 사용된다.
위 세가지 종류의 도가니(=팬) 모두 뚜껑이 있으며 알루미늄 팬만 크림핑(=crimping) 툴을 사용하여 약하게 압착하고, 알루미나 및 백금 소재 도가니(=팬)은 걸쳐놓는 형태 입니다.
TGA를 사용할 때는 도가니 종류와 상관없이 뚜껑을 닫으면 안됩니다.
DSC만 사용할 때는 뚜껑을 닫아도 되는데 OIT같은 산화 분석에서는 뚜껑을 열어서 시험 합니다. 특히 STA 기기에는 TGA에서 사용하는 알루미늄,알루미나,플래티늄 백금, 3가지 도가니(=팬)을 선택 가능하고 DSC에서 사용가능한 고압용 스테인레스나 인콜로이 도가니를 사용하지 못 할 경우, 샘플이 고압 증기압이 발생 할 경우에 대비하여, 닫지 않아야 합니다.
12. Software ; Calisto(칼리스토)라는 유명 열분석기 소프트웨어 공급. Calisto(칼리스토) 운영 분석 소프트웨어에는, 옵션에 따라 고객이 요청한 100개 이상의 기능이 포함 되어 있으며, 열 분석 분야에서 가장 강력하고 유연하며 직관적인 데이터 처리 소프트웨어 입니다.
상세 사양 테이블 : 표준 버전 모델 세트라인 (=SETLINE STA/STA+ PLUS) ; STA 동시 열분석기 (=TGA + DSC 복합 기능 )
단면도를 통한 특징 설명 : 표준 버전 모델 세트라인 (=SETLINE STA/STA+) STA 동시 열분석기
위 검은색 폴리머 소재는 30mg 의 일반적인 크기로 가로 3mm 입니다. TGA 측정은 일반적인 경우, 30mg 전후 샘플 사용 합니다. DSC 전용기의 경우 일반적인 경우 20mg 전후 크기 사용 합니다.
측정 샘플의 질량 VS 부피 ;
1 liter = 약 1kg = 약 1,000g
1 milli liter = 1g
1 micro liter = mm3 = 1mg
위 계산은 샘플소재의 밀도에 따라 차이가 납니다.
물이 샘플일 경우 4℃ 기준 밀도는 ㎖ 당 1 g (=1g/㎖) 입니다.
플라스틱 소재의 밀도는 1.1~1.7 정도 됩니다.
알루미늄 2.7 g/cm3
철, 강철 7.8 g/cm3
금 19.3 g/cm3
밀도 = 물체의 질량 / 물체의 부피
비중 = 물체의 무게 / 그와 같은 부피인 물의 무게
= (물체의 무게 * 물의 부피) / (물의 무게 * 물체의 부피) -> 여기서 물체의 부피 = 물의 부피
= (물체의 무게 / 물체의 부피) / (물의 무게/물의 부피) -> 여기서 무게와 질량은 비례 관계
= 물체의 밀도 / 물의 밀도
그런데 물은 부피 단위로 리터, 질량 단위로 킬로그램을 쓸 때 밀도가 거의 1이 됩니다(또는 밀리리터, 그램을 쓸 때도). 물의 밀도는 온도에 따라 변화합니다. 4℃에서 물의 밀도는 최대가 되고 4℃보다 온도가 상승할수록 밀도는 작아집니다. 물의 밀도는 온도에 따라 변화합니다.
그러므로 밀도와 비중은 다른 개념이지만 값은 거의 같습니다. 따라서 실제 상황에서는 밀도와 비중은 서로 바꿔 사용하여도 무방합니다. 비중은 단위가 없습니다.
STA 상위버전의 경우, 초미세 MICRO DSC 센서는 3D 3차원 센서기술이 적용 되었으며, DSC 상위버전 모델 CALVET의 7가지 버전 뿐 아니라, TGA 상위버전들 템이즈 템이즈 원 등 몇가지에도 적용 있고, -170~2,400℃, 최대 1,000bar, 고진공 및 가혹한 시험 환경 조성, 가스분석기 등 확장 기능이 있습니다.
아래 간략 설명 보시고, 상세 설명 사이트 클릭 연결 가능 합니다.
DSC 베이스로한 상위 특별 버전 –> 모델 칼벳 프로 DSC (=CALVET PRO DSC) ;
1. Joule(주울) 효과 캘리브레이션이 된 열측정 센서에, 고효율 고정밀 Calvet 3D sensor 장착
->일반 열량 측정센의 측정된 열 =샘플에 의해 발생된 총 열의 30-50% + 열 교정의 70~30%. 교정 불확실성이 높으며, 신호의 큰 부분에서 충격이 있습니다.
->세타람사의 3D 센서로 측정된 열 = 샘플에 의해 발생된 전체 열의 90% + 열 교정의 <10%. 교정 불확실성이 낮으며, 신호의 작은 부분만 충격이 있습니다.
2. 온도 제어 ; 대기 ~ +830°C, -120 to 200 °C (with cooling accessory 옵션)
3. 압력 제어 범위 : 최대 제어 및 측정 =>400 BAR = 40 MPa = 5,800 PSI (제곱인치파운드)
4. 외부 분석기 연결 가능 ; Manometry, BET, Gas Analyzers, Humidity Controllers and Gas panels, 가스분석기(FTIR, MS, GC_MS)
5. 매우 편리한 상호 교환 도가니와 한개의 분석기에서 까다로운 시험이 가능 ; 고압력(500bar), 고진공 (10-4 mbar)의 연구와, 압력제어 측정, 충전층 반응기 실험 등 가능.
6. MIX CALORIMETER
7. DROP CALORIMETER
DSC의 상위 버전, 모델 칼벳프로, 한미산업 홈페이지–>
TGA 베이스로한 상위 특별 버전 –> 모델 템이스 (=THEMYS) ;
1. 고온 시험환경 제어 –> 상온 ~ + 1,150℃ OR +1,600℃ OR +2,400 ℃ 선택 사양
2. 편리한 플러그 앤 플레이(PLUG & PLAY) Rod 교체방식으로 다음과 같은 측정기능을 쉽게 추가 가능 합니다. –> TGA, TG-DSC, TG-DTA, TMA, 3D high sensitivity/Cp measurements.
3. TGA에 외부 다음과 같은 가스 분석기들 연결하여 측정 샘플의 가스상태에서 정량 정성분석 가능 ;
-Coupling with Mass Spectrometers (MS)
-Coupling with FT-IR
-Coupling with combined gas chromatography and mass spectrometry (GC/MS)
4. 한대의 플랫폼에 DSC, TGA, DTA, TMA 등의 모듈 교체형 복합측정기 임에도 불구하고, 단독 전용기기와 같은 고정밀 측정이 가능하고, 3D 고해상도 센서 선택 가능 모델 입니다.
STA 실험 측정 분석 사례 아래 있습니다.
A. 폴리머 소재 분해 곡선
소개 ;
시험 조건 ;
질소 하에서 10°C/min의 속도로 최대 600°C까지 가열된 25mg 폴리에틸렌 샘플
시험 결과 ;
관찰된 질량 손실(87.59%)은 TG 신호 유도에서 관찰된 438.6°C에서 폴리에틸렌 샘플이 최대 분해 속도를 갖습니다.
dTG 곡선 : derivative thermo gravity 곡선으로 TGA 곡선을 미분한 값인데, 고분해능처럼 중첩 되거나, 반응이 작은 구간의 변화를 쉽게 찾을 수 있습니다. Peak 온도는 열분해의 최대 분해 속도를 의미하는 온도 입니다..
B. (DSC + TGA =STA 를 이용한 러버의 구성분석 실험)
소개 ;
TGA는 가소제/오일, 폴리머 함량, 카본 블랙 필러 함량, 백색 필러 함량 및 잔류 함량과 관련하여 폴리머, 고무, 엘라스토머 및 관련 재료의 함량을 결정하는 데 자주 사용됩니다. 실제로, 특정 온도 범위 및 대기 프로그램에 대한 중량 손실 측정은 휘발성 물질 및 불활성 충전제를 포함한 샘플의 구성 지표와 열 안정성 지표를 제공합니다
DSC는 반결정성 고분자의 결정성 비율을 결정하는 주요 분석 기술 중 하나입니다.
[가소제 : 고온에서 성형가공을 용이하게 하는 유기물질]
[Elastomer : 탄성을 가진 플라스틱 소재]
실험방법과 조건 ;
조성 분석은 열중량 시험에서 직접 얻어지지만 고무 성분을 분리하기 위해서는 먼저 질소 하에서 유기물을 분해한 다음 산소 하에서 탄소 함량을 연소시키는 시험을 수행해야 합니다.
본 실험 에서는 하기 실험 절차를 사용하였다:
• 고무 샘플의 작은 조각(35mg)을 샘플홀더인 알루미나 도가니(=crucible)에 넣었습니다.
• 질소 유속(30ml/min)이 적용되었습니다.
• 샘플은 20°C/분으로 50°C에서 350°C로 가열되었습니다.
• 온도는 15분 동안 350°C에서 안정화되었습니다.
• 샘플은 20°C/분으로 350°C에서 600°C로 가열되었습니다.
• 샘플은 20°C/분으로 400°C까지 냉각되었습니다.
• 질소 흐름을 공기(30ml/분)로 변경하고 샘플을 20°C/분으로 800°C까지 가열했습니다.
측정 결과 ;
구성 분석 테스트에서 관찰된 질량 손실은 고무 화합물에서 유기물(오일, 폴리머), 카본 블랙 및 회분(필러)의 양을 결정하는 데 사용됩니다. 조사된 고무 재료에 대해 다음 결과가 얻어졌다:
• 질소 하에서 50°C ~ 350°C에서 가소제의 분해로 인한 질량 손실, 오일 및 왁스 함량: 5.47%
• 질소 하에서 350°C ~ 600°C에서 엘라스토머 함량의 분해로 인한 질량 손실: 51.45%
• 공기 중에서 400°C ~ 800°C에서 카본 블랙 함량의 연소로 인한 질량 손실: 17.38%
• 최대 온도에서 남은 질량은 샘플의 회분(충진제 포함)의 양은 25.38% 입니다. 모델 Setline STA는 고분자 재료의 분해 특성 조사, 특히 조성 분석에 매우 적합합니다. 이러한 테스트를 위해 Setline STA는 매우 효율적이고 자동화된 가스 전환 장치와 함께 다양한 가열 및 냉각 시퀀스의 정의를 위한 매우 유연한 가열 프로그램을 제공합니다.
C. 칼슘 옥사레이트의 열특성 분석 (무기질의 분해 경로 )
무기질=광물=생물체를 구성하는 원소 중에서 탄소·수소·산소(N H O) 등의 3원소를 제외한 생물체의 무기적 구성요소
(DSC + TGA =STA 를 이용한 분석 실험)
소개 ;
광물의 특성화에는 구성 분석이 포함됩니다. 예를 들어, 옥살산칼슘은 일수화물 형태가 자연적으로 광물 휘웰라이트로 발생하는 옥살산칼슘염입니다.
TGA는 가열하는 동안 그리고 탈수, 탈수소화 또는 열 해리와 같은 다른 반응이 발생할 때 질량 변화를 통해 미네랄의 특성을 분석 합니다. STA는 감지된 반응의 흡열 또는 발열 특성과 같은 광물의 열적 거동에 대한 추가 정보를 제공합니다.
실험방법과 조건 ;
Calcium oxalate monohydrate (CaC2O4, H2O) 샘플을 열분해를 측정분석하는 데 사용되었습니다. 질소와 공기 하에서의 거동을 비교했습니다. 15 mg의 샘플 양을 측정하고 각 실험을 위해 샘플홀더인 알루미나 도가니에 넣었습니다. 그런 다음 다음 시험조건이 적용되었습니다.
(공기 및 질소 하에서 10°C/min의 속도로 최대 900°C까지 가열된 15mg의 (CaC2O4 옥살산칼슘, H2O 물) 시료))
• 10°C/분으로 30°C에서 900°C로 가열
• 30ml/분의 속도로 공기 또는 질소 주입한 측정 환경
측정 결과 :
15mg의 Calcium oxalate monohydrate (CaC2O4, H2O) 샘플의 질량 손실(TG) 및 Heatflow(DSC) 추적 분석 ;
낮은 온도에서 높은 온도로 가열하면서 측정 ;
공기 중 – 흡열 탈수, CO 배출과 함께 탄산칼슘(CaCO3) 형성, 산화칼슘(CaO) 형성.
질소 하에서 – 흡열 탈수, CO2 방출과 함께 탄산칼슘(CaCO3) 형성 및 산화칼슘(CaO) 형성.
이 간단한 예는 열중량 측정의 정량적 측면을 강조합니다.
한미산업
지난 30여년간 국내 Tribology(마찰/마모/연마/윤활), 스크래치 마이크로 물성 고온 경도계, 베어링시험기, 3차원표면 형상측정기 내외경 측정기, 열_분석기, 열경화 시험기 등을 국내에 공급해오면서 기술산업 발전에 조금이나마 노력하여 왔습니다. 미.일.유럽 소재, 유명 제조공급사인 BRUKER, PHOENIX TRIBOLOGY, KEP, SETARAM, SETSMARMT, INNOWEP, TABER, AMTEC, WALKWAY, ANFATEC, SHINTO-HEIDON, ENEOS MATERIALS, TRICO사의 최첨단 장비들을 국내에 소개 및 판매 기술 지원하여 왔으며, 또한 이기술을 바탕으로 일부 품목 제조를 통하여 국산화에도 노력하여 왔습니다.
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