TGA 열중량 분석기
TGA 열중량 분석기는 스위스 소재 KEP TECHNOLOGIES 그룹의 계열 SETARAM(=세타람)에서 연구 개발 되었습니다.
모델 세트라인 계열(DSC, TGA, STA)는 특별 감가 행사 하고 있습니다. 20% DISCOUNT !!!
TGA 열중량 분석기
표준버전 모델 세트라인 TGA (=Setline TGA)
표준버전 모델 세트라인 TGA (=Setline TGA), TGA 열중량 분석기의 동영상 소개 입니다. KEP Technologies 그룹, 스위스 세타람 사 한국대리점은 한미산업 입니다.
연구설계 세타람 사, 스위스 소재 –>웹사이트
제조 세타람 사, 프랑스, 제네바 서쪽 1.5시간 거리
최종출하 세타람 사, 베이징 or 프랑스
모델명 세트라인 TGA
한국대리점 한미산업
TGA 열중량 분석기 – 개요
- TGA 열중량 분석기는 스위스 KEP Technologies 그룹의 세타람(SETARAM)에서 연구·개발.
- 한국대리점 : 한미산업
- 모델 세트라인 TGA (SETLINE TGA)
TGA 열중량 분석기 – 기본 구성
- 고감도 전자저울 – 열적 안정성이 가장 뛰어난 수직형 행다운 타입(HANG DOWN)
- 전기로(Furnace) – 열 관성이 낮게 설계되어 정밀제어 실현
- 제어/분석 소프트웨어 (PC 기반)
- 옵션 : TGA 상위버전 모델 템이스 패밀리 =>다양한 옵션과 확장분석 기능 ; TGA+DSC, TGA+DTA, 가스 분석기 FTIR/MS/GC 연계, 습도/압력/진공 제어
수직형 행다운 타입의 장점 ; Furnace(전기로) 내부에 가열된 가스와 공기의 대류에 의한 Buoyancy(부력 효과)와 온도 가열에 따른 질량 변동 신호의 Thermal Drift(열 드리프트=측정수치의 변동)를 최소화합니다.
Thermal Drift=온도가 변할 때 측정기나의 센서나 전자저울이 원래 값에서 조금씩 벗어나 생기는 측정 신호의 흐름(오차) 입니다. 실제 시료 변화 때문이 아니라 장비 자체가 열 영향을 받아 생기는 미세한 값의 흔들림이라고 이해하시면 됩니다.
TGA 열중량 분석기 – 주요 측정
- 시료의 조성에 따른 질량변화(changes in mass) 측정
- 물질의 열안정성 (=thermal stability of materials)
- 열분해 (=pyrolysis) 및 연소 거동 분석 (=Combustion)
- 흡착/탈착 (=adsorption / desorption)
- 용매 손실 (=loss of solvent )
- 산화/환원 (=oxidation / reduction)
- 부식 (=corrosion)
- 수화/탈수 (hydration / dehydration)
- 분해 등 (=decomposition, etc)
- 산화안정성 (Oxidative degradation, oxidation stability)
- 조성 성분 분석 (Compositional analysis: volatiles, polymer, glass fibers, carbon black, fillers, ash)
- 수분의 증발 (Evaporation of Water)
TGA 열중량 분석기 – 측정 원리
–기본 원리
TGA(Thermogravimetric Analyzer)는 샘플 시료에 열을 가하여 발생하는 증발, 화학반응, 열분해 등에 따른 질량 변화를 시간 또는 온도의 함수로 측정하는 장비입니다. 사용되는 퍼지 가스에 따라 시료가 불활성 분위기(N₂, He, Ar)에서는 안정적으로 반응하지 않지만, 산소(O₂)나 공기 분위기에서는 산화 분해 거동을 연구할 수 있습니다.
–전자저울의 중요성
TGA는 고감도의 전자저울로 질량 변화를 연속 측정합니다. 전자저울은 *수평형(horizontal)*과 *수직형(vertical)*이 있으며, 특히 *수직형*이 가열 환경에서 가장 안정적입니다. 수직형은 다시 *Hang Down Type(행다운)*과 *Top Loading Type(탑로딩)*으로 나뉩니다.
–보정과 안정성
TGA 측정 시 발생하는 *부력 효과(Buoyancy Effect)*나 Drag Force는 Blank Curve Subtraction으로 보정하여 정확한 데이터를 얻습니다.
부력 효과란 온도 상승 시 기체 밀도가 낮아져 시료 질량이 증가된 것처럼 보이는 현상입니다. 이러한 드리프트를 최소화하려면 열 안정성이 뛰어난 전자저울, 특히 Vertical Hang Down Type을 사용하는 것이 가장 적합합니다.
Blank Curve Subtraction (블랭크 곡선 보정)
정의 =>
Blank Curve Subtraction은 *실제 시료 없이 장비만 가열했을 때 나타나는 배경 신호(드리프트나 부력 효과 등)*를 미리 측정해 두고, 이를 시료 측정 결과에서 빼주는 보정 방법입니다. 실제 시료 측정 전, 0점조정과 비슷한 효과 입니다.
목적 =>
이 과정을 통해 시료 자체의 순수한 질량 변화 신호만 추출할 수 있으며, TGA 데이터의 정확도와 신뢰성이 높아집니다.
예시 =>
예를 들어, 공시료(blank)를 넣어 온도 상승 시 발생하는 기체 밀도 변화로 인한 질량 증가 현상을 먼저 기록해 두고, 이후 시료 데이터에서 이 값을 뺌으로써 보정합니다.
모델 세트라인 TGA – 특징과 상세 사양
세타람사의 (SETARAM) 표준버전 MODEL SETLINE TGA
특징 ; 스위스 소재 연구소에서 설계 디자인한 제품 임에도 가격이 경제적 입니다.
1. 온도제어 범위 : Ambient to 1,100°C
2. 열 드리프트 현상을 최소화하는, Vertical Hang-Down Balance 타입 :
( 샘플이 수직형으로 매달린 저울 형태로, 수직형 행다운 타입으로 불림). 초정밀 전자저울 시스템 적용. 측정 샘플은 얇은 서스펜션을 사용하여 무게 측정 저울 모듈에서 샘플을 하단에 서스펜션 줄 아래에 매답니다. 이러한 저울은 매우 안정적일 뿐만 아니라, Furnace(전기로) 내부에 가열된 가스와 공기의 대류에 의한 Buoyancy(부력 효과)라고도 하는 온도에 따른 질량 변동 신호의 나쁜 Drift(드리프트=측정수치의 변동)를 최소화합니다.
수직형 SUSPENSION CHAIN 사용
=>세트라인 TGA VS 경쟁사 TGA – 차이점 ;
SETARAM의 부가 가치는 당사 저울이 처음부터 열 분석 기기용으로만 설계되었다는 것입니다. 다양한 경쟁업체와 달리 당사는 단순히 상업적으로 이용 가능한 실험실 저울을 전기로가 있는 구조에 통합하지 않았습니다.
모든 SETARAM 계측 저울은 최고의 정확성과 안정성 기준을 충족합니다.
TGA 분야에서는 수평 열천칭이 신뢰성이 떨어지는 것으로 간주됩니다. 상단 로딩 수직 열천칭은 더 정확한 결과를 제공하고, 행다운 수직 열천칭은 최고의 성능을 제공합니다. SETARAM 제품군에는 탑 로딩 및 행다운 수직 TGA 기기가 모두 포함 되어 있고, 수평형 전자저울을 사용하지 않습니다.
3. 관성이 낮은 정밀제어 전기로 :
Setline TGA는 모델 Setiline STA에서도 사용하는 견고한 전기로를 사용하고, 금속 저항기는 샘플을 설정점까지 빠르고 안정적으로 가열하고, 가열된 온도가 튐이나 제어 수치 위로 올라가는 현상이 최소화 되도록 설계되어 퍼니스 용광로는 설정된 가열 속도 또는 온도에서 정밀 제어 작동 되도록 프로그래밍 할 수 있습니다. 열 관성이 매우 낮게 설계된 소형 전기로 내부에 Crucible(도가니)의 고정밀 가열과 제어가 보장 됩니다.
4. 냉각시스템은 수냉식 회로를 옵션으로 선택 :
원활한 온도 제어와 전기로의 외부 온도를 안전한 한계 내로 유지하는 데 사용됩니다. TGA는 영하로 떨어뜨리는 냉각시험용 냉각 시스템이 일반적으로는 없습니다. 단지 실내온도까지 빠르게 냉각 시키는 용도 입니다.
5. 도가니(Crucibles)의 선택 :
시험온도와, 시험샘플 소재에 따라 선택 합니다. 일반적으로 고품질의 샘플홀더인 알루미늄, 알루미나 또는 백금 도가니를 제공 합니다. 용량 범위는 130~250µL 입니다.
–알루미늄 도가니는 500℃ 아래 일반 표준 시험, DSC 측정용, 재사용 불가
–알루미나 세라믹 도가니는 500°C 를 초과 하거나, 알루미늄과 반응하는 샘플소재의 경우. 재사용 가능
–플래티늄(백금) 도가니의 경우 500°C를 초과하거나, 알루미늄 알루미나와 반응하는 샘플 소재의 경우 선택 합니다. 재사용 가능
6. 용광로 바닥에 위치한 열전쌍으로 온도 제어 가능.
7. 소프트웨어 :
직관적이고 확장성인 좋은Calisto(칼리스토) 운영 분석 소프트웨어에는, 옵션에 따라 고객이 요청한 100개 이상의 기능이 포함 되어 있으며, 열 분석 분야에서 가장 강력하고 유연하며 직관적인 데이터 처리 소프트웨어 입니다.
8. 퀴리(Curie) 열교정 시스템 기본 장착 :
타업체의 TGA에 옵션으로 되어 있거나 없는, 온도 교정용 전자석을 TGA 내부에 내장하여, 측정 샘플 온도에 대한 캘리브레이션 작업을 합니다. (ASTME 1582를 준수하는 온도 교정). 온도 교정 절차는 퀴리(Curie) 온도가 알려진 아래의 마그네틱 자기 기준 물질을 표준 샘플로 사용하여 수행 합니다. TGA 가열 시 각각의 물질은 영구 자기 특성을 잃는 원리를 이용하여 측정과 교정 작업을 합니다.
S6060544 Spare Part TGA CURIE POINT CALIBRATION SET OF REFERENCE
MATERIAL ( 온도 교정용 표준 샘플 소재)
=> “Set of reference materials for TGA calibration by Curie point including:
Alumel, Nickel and Nickel-Iron alloy.”
진동과 열전달 방지용 SUSPENSION CHAIN 사용 목적 :
1. 시료 무게 정확 측정 :
- 시료를 위에서 매달아 전자저울에 걸리게 하여,
- 중력 방향으로만 힘이 작용하도록 설계 → 외부 힘(측면 응력) 최소화.
2. 충격·진동 흡수 :
- 체인 구조의 유연성이 외부 진동이나 충격을 분산시켜, 미세 질량 변화 측정 안정성 확보.
3. 고온·부식성 환경 대응 :
- 하부는 백금-로듐 합금 사용 → 고온·부식성 분위기에서도 안정.
- 상부는 스틸 사용 → 비용 절감 및 구조적 효율성.
4. 열전달 최소화 :
- 시료 지지대를 가능한 얇고 길게 설계하여,
- 퍼니스 밖 전자저울까지의 **열 전달(전도/복사)**을 최소화 → 정확한 열중량 분석 보장.
알루미나(Al₂O₃) 도가니 :
적합 시료:
세라믹, 광물, 무기 산화물 카본/흑연, 배터리 양극재(산화 분위기), 재(ash) 성분 분석
장점:
화학적으로 비교적 비활성 → 다양한 무기 시료 측정에 안전
고온 안정성 (장비에 따라 1600 ℃까지 사용 가능)
가격이 저렴, 반복 사용 가능
단점:
강염기성 용융염, 불화물(HF), 알칼리 금속염에 침식됨
열전도도가 낮아 응답 속도 느림
반복 사용 시 균열·미세 파손 가능
적합 분위기:
공기, 산소, 불활성 분위기(N₂, Ar, He 등)
강환원성·강염기 분위기는 부적합
플래티늄(Pt) 도가니 :
적합 시료: 고순도 무기물, 귀금속 및 산화물, 촉매 담지체(황·할로겐 없는 경우), 오염에 민감한 유기/고분자 시료
장점:
열전도도 높아 응답 빠름 → 열평형이 빨리 잡힘
고온에서 기계적 강도와 내구성 우수
화학적 안정성 높아 반복 사용 수명 김
단점:
촉매 효과: H₂·CO·유기물 열분해 반응을 촉진시켜 결과 왜곡 가능
황(S), 할로겐(Cl, F, Br), 인(P) 포함 시료와 고온에서 반응 → 부식/화합물 형성
Fe, Ni, Co 등 전이금속과 합금화 가능
가격이 매우 비쌈
적합 분위기:
불활성(Ar, N₂, He) 및 공기/산소
환원성(H₂)·할로겐·황 분위기에서는 사용 지양
요약하면,
알루미나 도가니는 범용적이고 고온 무기·세라믹 시료에 강점.
플래티늄 도가니는 응답이 빠르고 깨끗한 측정에 유리하지만, 특정 시료/분위기에서 반응성·촉매성이 문제가 됩니다.
퀴리(Curie) 온도 교정을 수행하는 이유는 ?
모델 세트라인 TGA에서 퍼니스(=용광로) 내부에 있는 열전대 센서는 실제 퍼니스 내부를 가열하고 측정 합니다. 실제 샘플을 담은 도가니(=팬)의 온도를 측정하지 않습니다.
마그네틱 자성 퀴리(Curie)온도 교정 장치를 사용하면 측정된 퍼니스(=용광로) 내부 온도와 측정 샘플 도가니 내부의 이론적인 샘플 온도 간의 차이를 줄이는 데 도움이 됩니다. 온도 교정이 필수는 아니지만 샘플시료 온도 측정에 더 나은 정확도를 제공합니다.
온도 교정 절차는 다음과 같습니다. 퀴리 온도가 알려진 마그네틱 자기 기준 물질을 표준 샘플로 사용하여 수행해야 합니다. 가열 하게 되면은 퀴리 자성 표준 샘플 물질은 고유의 온도에서 영구 자기 특성을 잃습니다.표준 샘플 물질의 마그네틱 자성을 잃는 고유 온도수치와, 표준샘플을 실제 가열하여 측정한 온도 수치간의 차이를 교정하게 되면은, TGA 퍼니스 내부를 제어하고 측정한 온도와 실제 샘플을 담은 도가니(=팬) 내부 온도의 오차가 없게 되어 일치하게 됩니다.
표준 버전, 모델 세트라인 TGA – 상세 설명 과 구조
위 검은색 폴리머 소재는 30mg 의 일반적인 크기로 가로 3mm 입니다. TGA 측정은 일반적인 경우, 30mg 전후 샘플 사용 합니다. DSC 전용기의 경우 일반적인 경우 20mg 전후 크기 사용 합니다.
측정 샘플의 질량 VS 부피 ;
1 liter = 약 1kg = 약 1,000g
1 milli liter = 1g = 1cc = 1x1x1cm = 1cm3
1 micro liter = mm3 = 1mg
위 계산은 샘플소재의 밀도에 따라 차이가 납니다.
물이 샘플일 경우 4℃ 기준 밀도는 ㎖ 당 1 g (=1g/㎖) 입니다.
플라스틱 소재의 밀도는 1.1~1.7 정도 됩니다.
알루미늄 2.7 g/cm3
철, 강철 7.8 g/cm3
금 19.3 g/cm3
밀도 = 물체의 질량 / 물체의 부피
비중 = 물체의 무게 / 그와 같은 부피인 물의 무게
= (물체의 무게 * 물의 부피) / (물의 무게 * 물체의 부피) -> 여기서 물체의 부피 = 물의 부피
= (물체의 무게 / 물체의 부피) / (물의 무게/물의 부피) -> 여기서 무게와 질량은 비례 관계
= 물체의 밀도 / 물의 밀도
그런데 물은 부피 단위로 리터, 질량 단위로 킬로그램을 쓸 때 밀도가 거의 1이 됩니다(또는 밀리리터, 그램을 쓸 때도). 물의 밀도는 온도에 따라 변화합니다. 4℃에서 물의 밀도는 최대가 되고 4℃보다 온도가 상승할수록 밀도는 작아집니다. 물의 밀도는 온도에 따라 변화합니다. 그러므로 밀도와 비중은 다른 개념이지만 값은 거의 같습니다. 따라서 실제 상황에서는 밀도와 비중은 서로 바꿔 사용하여도 무방합니다. 비중은 단위가 없습니다.
TGA 실험 측정 분석 사례 아래 있습니다.
E. Thermal stability of O-ring materials by TGA
(TGA에 의한 O링 재료의 열적 안정성 실험)
소 개 ;
많은 폴리머는 씰, 접착제 및 유연한 부품으로 사용될 수 있습니다.
열 안정성은 개스킷 및 O-링을 제조할 수 있는 가장 적합한 폴리머를 선택하기 위한 핵심 매개 변수입니다.
네 가지 다른 O-링 재료의 온도 저항은 모델 SETLINE TGA를 사용하여 비교되었습니다. NBR(니트릴부타디엔 고무), EPDM(에틸렌 프로필렌 다이엔모노머), PTFE(폴리테트라플루오로에틸렌) 및 FPM(플루오르화 고무).
실험 방범과 조건 ;
실험에는모델 SETLINE TGA가 사용되었습니다.
각 재료에 대해 30mg ±2mg의 샘플 양을 무게를 달아 샘플홀더인 알루미나 도가니에 삽입했습니다.
그런 다음 다음 프로파일이 적용되었습니다.
• 10K/분에 30°C에서 700°C까지 가열합니다.
• 대기: 질소가 30ml/min의 속도로 흐릅니다.
빈알루미나 도가니를 사용한 빈 실험을 동일한 실험 조건을 사용하여 실행했습니다.
얻은 신호는 샘플을 사용한 테스트에서 부력 효과의 기여도를 빼는 데 사용되었습니다.
참고: TGA에서 빈 실험 감산이 일반적인 모범 사례이지만, 이 보정의 기여도는 해당 일련의 실험의 최종 질량 손실 결과에 대해 0.005% 미만입니다.
결과와 결론 ;
-NBR 및 EPDM은 약 210°C에서 분해되기 시작합니다. 700°C에서 각각의 질량 손실은 54.67%와 55.41%입니다.
-FPM의 경우 분해 온도가 약 270°C에서 관찰되는 NBR 및 EPDM보다 열적 안정성이 우수합니다.
-PTFE는 약 480°C에서 분해가 시작되는 가장 안정적입니다.
-그러나 다른 세 개의 엘라스토머보다 분해율이 높고 가열이 끝날 때 99.97%의 질량 손실에 도달합니다
F. TGA에 의한 수분 및 휘발성 물질 함량 분석
소 개 ;
TGA는 폴리머, 바이오 연료, 화학 물질, 제약 및 기타 재료의 수분 및 휘발성 물질 함량을 결정하는 데 자주 사용됩니다. 이러한 재료의 수분 및 휘발성 함량을 제어하는 것은 특성, 품질 및 안전에 영향을 미칠 수 있기 때문에 중요합니다.
여기에서 나일론 6,6의 수분 및 휘발성 물질 함량은 모델 SETLINE TGA를 사용하여 결정되었습니다
실험 방범과 조건 ;
40mg의 나일론 6,6 샘플량 무게를 측정하고 샘플홀더인 알루미나 도가니에 넣었습니다.
샘플에 다음실험조건이 적용되었습니다:
• 5K/분에서 25°C에서 250°C로 가열
• 250°C에서 90분 동안 등온선 유지
• 대기: 질소 흐름 속도 30ml/분
결과와 결론 ;
결과는 재료 내부의 습도 및 휘발성 물질 수준에 해당하는 1.87%의 질량 손실을 나타냅니다.
수분 함량을 측정하려면 정확한 측정이 필요하며 행다운 저울 덕분에 SETLINE TGA는 이러한 테스트에 적합합니다.
한미산업
지난 30여년간 국내 Tribology(마찰/마모/연마/윤활), 스크래치 마이크로 물성 고온 경도계, 베어링시험기, 3차원표면 형상측정기 내외경 측정기, 열_분석기, 열경화 시험기 등을 국내에 공급해오면서 기술산업 발전에 조금이나마 노력하여 왔습니다. 미.일.유럽 소재, 유명 제조공급사인 BRUKER, PHOENIX TRIBOLOGY, KEP, SETARAM, SETSMARMT, INNOWEP, TABER, AMTEC, WALKWAY, ANFATEC, SHINTO-HEIDON, ENEOS MATERIALS, TRICO사의 최첨단 장비들을 국내에 소개 및 판매 기술 지원하여 왔으며, 또한 이기술을 바탕으로 일부 품목 제조를 통하여 국산화에도 노력하여 왔습니다.
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