혼합반응열 DSC (Mix Calorimeter)

역전 혼합 (REVERSAL MIXING CELLS) ;

이 장치는 *두 가지 시료(액체–액체, 혹은 고체–액체)*를 처음에는 서로 닿지 않게 분리해 두었다가, 필요한 순간에 *셀을 뒤집는 혼합 동작(reversal)*으로 시료 둘을 섞어서, 그때 발생하는 *발열·흡열(혼합열, 용해열, 반응열)*을 측정하는 장치입니다.

시료 보관 방법 :

역전형 혼합 셀은 반응 전 두 시료를 상·하 구획에 분리 보관한 뒤, 열량계를 뒤집어 혼합을 개시하는 구조입니다. 일반적으로 무거운 시료(전해액, 고농도 용액 등)는 하부, 가벼운 시료(용매, 희석액 등)는 상부에 넣습니다. 역전 시 두 시료가 자연스럽게 섞이며 반응열이 정밀하게 측정됩니다.

• 무거운 시료를 위쪽(상부)에,
• 가벼운 시료를 아래쪽(하부)에 넣습니다.

어떻게 동작하나요?

시료를 샘플홀더인 대형 셀에 따로 넣어둠 (예: 액체는 셀의 한쪽에, 고체(분말)는 작은 캡슐에 넣어서 같은 셀 안에 보관). 이때 두 시료가 바로 섞이지 않도록 설계되어 있음. (증기까지 완전히 차단 가능)

기본선 안정화 (Baseline 잡기)

셀을 칼로리미터 안에 넣고 안정화 → 아직 섞이지 않았으니 “반응 전 상태”의 기준선 신호를 기록.

REVERSAL 동작 (뒤집기)

셀을 한 번 “탁” 뒤집으면, 고체가 액체 안으로 떨어지거나,

액체 두 개가 한쪽에서 합쳐지면서 혼합이 시작됨.

필요하다면 여러 번 뒤집어서 더 잘 섞이도록 함. 혼합·반응 진행

고체가 용해되거나, 두 액체가 섞이면서 발열/흡열이 발생.

CALVET 열량계의 3D 센서가 이때의 열유량 변화를 정밀하게 측정.

데이터 해석

곡선을 적분하면 → 혼합열, 용해열, 중화열 같은 반응 엔탈피 값을 얻음.

왜 이렇게 쓰나요?

장점 1: 시료를 섞는 “순간”을 사용자가 직접 정할 수 있음 → 신호가 깔끔하게 나옴.

장점 2: 증기까지 완전히 차단할 수 있음 (예: 휘발성 용매, 산화되기 쉬운 시료).

장점 3: 셀을 뒤집는 간단한 동작으로 재현성 좋은 혼합 가능.

주의점: 두 시료의 초기 압력은 같아야 함 → 한쪽은 진공, 한쪽은 액체 같은 경우는 불가.

역전 혼합 셀(Inverted Mixing Cell) 은 언제 사용 하나요 ?

두 액체 시료가 밀도 차이로 인해 자연스럽게 섞이지 않는 경우, 즉, 상·하층이 바뀌어야 반응이 시작되는 시료에 사용됩니다.

주로 사용하는 시료 예시

1. 밀도 차이가 큰 두 액체 시료 → 예: 유기용매(가벼움) + 물(무거움)
2. 상 분리된 용액 반응 실험 → 상호 용해도 낮은 용매 간 반응, 전해액-용매계
3. 액-액 계면 반응 또는 용해 반응 → 예: 촉매 용액 + 반응성 용매
4. 액상 반응 전환 실험 → 상하 반대로 배치하여 멤브레인 파괴 후 빠른 혼합 유도

정리:

생플홀더인 역전운동형 REVERSAL MIXING CELL은 고체–액체, 액체–액체를 분리해 두었다가 원하는 순간 뒤집어서 섞고, 그때 나오는 열을 정확하게 측정하는 장치로, 물질의 상호작용과 관련된 열 변화를 초기부터 정확하게 측정 할 수 있습니다. 특히, 화학반응, 흡착, 용해, 열교환 같은 과정의 열역학적 및 동영학적 매개변수를 연구하는데 도움이 됩니다.