MIX CALORIMETER

Mix Calorimeter ; 두 개 이상의 샘플을 혼합하여 측정할 수 있는 혼합 열량계. 물리적, 화학적 반응에서 방출되거나 흡수되는 열량을 측정하는 데 사용. 고체-액체, 액체-액체, 액체-기체 혼합물에 대한 반응열이 발생할 경우 반응열을 표준샘플과 비교하여 정밀하게 측정 하는 방법.


MIX CALORIMETER, 모델 CALVET 의 외형 이미지

위 이미지, MIX CALORIMETER, MODEL CALVET

(스위스 세타람사 제조 공급)


MIX CALORIMETER, 모델 CALVET 의 내부 이미지

위 이미지는, MIX CALORIMETER, MODEL CAVET 의 내부 이미지

(스위스 세타람사 제조 공급)

모델 CALVET의 장점 ;


1. 센서와 샘플 측정 방식의 장점 ;

-전방위(열포착률 95%의 3D센서) 감지 → 열전대 센서가 샘플 전체를 360도 감싸는 특수 설계로, 샘플 바닥에만 설치된 일반 DSC와 다르게 열 손실 없이 “절대 열량” 측정 가능

-높은 감도 & 재현성 → 소량 대량 시료, 느린 반응 및 초미세 열변화도 정밀하게 포착

-동시 비교 → 샘플과 레퍼런스를 나란히 계측해 잡음(환경 변화) 제거


2. 열량계의 측정 블록 (Calorimetric Block)의 장점 ;

2.1 튼튼한 열량계 블록 구조

-CALVET은 강력하고 안정적인 단열 블록(calorimetric block) 안에샘플 셀과 레퍼런스 셀을 배치합니다

-이 블록은 열적 안정성이 매우 높아서 외부 환경 변화(온도, 진동, 대류 등)로부터 영향을 거의 받지 않음.


2.2 온도 제어

-이 블록은 측정 구역 전체를 정해진 온도로 유지하거나, 일정한 가열 속도(heating rate)로 상승시킬 수 있습니다.

-제어 가능한 범위: 실온(약 25 °C)부터 최대 300 °C까지. (광범위한 온도 제어 다른 모델 선택 가능)

-안정적 환경에서의 측정 ; 시료와 기준(reference)이 샘플이 동일한 환경에 들어 있으므로, 두 샘플 홀더 셀 사이의 차이(differential signal)만 정확히 측정할 수 있음.

-블록 전체가 균일한 온도로 유지되기 때문에, 열 흐름은 오직 “시료 반응/변화”에 의한 것만 포착됩니다.



3. 모델 CALVET 시료 셀 (Measurement Cell) 의 구조 ;

-시료는 측정 셀(measurement cell) 안에 담아서, 측정 구역의 중심에 직접 놓습니다.

3.1 이렇게 하면 CALVET의 3D 센서가 시료를 360도 전 방향에서 감지할 수 있음.


3.2 셀의 기본 형태

가장 단순한 경우: 밀폐된 원통형(cylindrical closed cell).


-필요에 따라 다양한 장치를 부착할 수 있음:

-혼합·교반 장치 (mixing/stirring) → 반응이 잘 일어나도록

-압력 센서 (pressure measurement) → 가스 발생·흡수 반응 모니터링

-가스/액체 주입·배출 (gas or liquid flow) → 흡착, 촉매 반응, 기체 반응 실험


3.3 셀 재료 특성 ; 셀과 부속 도구는 내열·내식성이 강한 금속이나 고분자 소재로 제작됩니다.

예: 스테인리스강, 인코넬, 테플론 등 → 고온, 고압, 부식성 환경에서도 사용 가능.


3.4 맞춤 제작 가능

사용자의 응용 분야(화학반응, 흡착, 촉매, 생체시료 등)에 맞춰 새로운 셀을 설계·제작 가능.


따라서 모델 CALVET은 매우 다양한 샘플에 대하여 범용적 연구 도구로 활용 가능 합니다.


4. 모델 CALVET과 다른 분석 장치 연동 ;

4-1. 흡착(sorption) 분석 장치와 연동 ;

-Sievert’s 장치 → 기체 저장/방출 측정 (예: 수소 저장 소재 연구 및 이산화탄소와 각종 기체 가스)

-BET 분석기 → 표면적, 기공 부피 측정 (예: 다공성 소재, 촉매)

모델 CALVET 셀을 이런 분석기와 연결하면, 흡착/탈착 과정에서 발생하는 열량 변화와 가스 흡착 탈착양을 동시에 측정할 수 있습니다.


4.2 분위기(atmosphere) 제어 시스템과 연동 ;

-FLEXI-WET → 습윤 가스(humid gas) 제어 장치 ; 기체의 습도를 조절하며, 흡습·탈습 반응열을 정밀 측정 가능

-FLEXI HP → 고압 분위기 제어 장치 ; 고압 가스 환경에서 흡착, 촉매 반응, 가스-고체 반응 실험 가능


4.3 특수 셀 설계

이런 장치들과 연결할 수 있도록 *전용 셀(specific cell)*이 따로 설계됩니다.

따라서 모델 CALVET은 단순 열량계가 아니라, *다기능 통합 분석 플랫폼*으로 확장할 수 있읍니다.



위 동영상은 세타람사 모델 CALVET, 혼합열량계에 대한 간단한 소개 동영상 입니다. KEP Technologies 그룹/ SETARAM사의 열분석기는

연구설계    세타람 사 스위스 소재–>웹사이트

제조 세타람 사 프랑스 리옹 (제네바 남서쪽 1.5시간 거리)

최종출하 세타람 사 프랑스  

모델명     CALVET


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MIX CALORIMETER, MODEL CALVET의 상세사양 테이블

샘플 홀더인 Cell의 크기 ;

최대 12.5㎖로 일반 열량계 샘플 부피 20~30 ㎕에 비해 500배 크기,

모델 CALVET LV의 경우 최대 93㎖로 두개의 샘플 동시 시험가능(4 Cell 장착용)


혼합 열량계의 혼합 방법 은 Reversing과 Mixing 두가지 방법이 있습니다.


Setaram 모델 Calvet 열량계에서 혼합 운동을 가능하게 하는 장치는 기본적으로 Mixing 혼합 기능과, 옵션으로 Reversing 역전기능을 추가 가능 합니다.


Membrane Mixing 혼합 동작은 ; 두 성분을 접촉시켜 반응 또는 혼합이 시작되도록 하는 기능, 상하 분분리막을 깨고 샘플 휘젓는 회전 운동.

Reversing 역전 동작은 ; 옵션으로, 시료를 반복적으로 180도 뒤집어 혼합 균일성 확보 및 반응열 측정 정확도 향상.



멤브레인 회전형 혼합 셀 (Membrane Mixing Cells) ;

멤브레인 혼합 셀은 기존의 **역전, 리버설 혼합 셀(reversal mixing cell)**을 사용할 수 없는 경우에 이를 대체합니다. 이러한 경우는 주로 다음과 같습니다:


두 시료(액체–액체, 또는 고체–액체) 사이를 *얇은 막(멤브레인)*으로 구분해 둡니다. 대형 샘플 홀더 셀 내부에 분리막의 하부 공간에 고체(분말가루) 샘플을, 분리막 상부에 액체 샘플을 삽입 합니다.


실험자가 필요한 순간 멤브레인을 파괴(또는 열기)하면 → 두 시료가 바로 섞이면서 반응 시작.

이때 발생하는 열(혼합열, 용해열, 반응열)을 칼로리미터가 정밀하게 측정합니다.


언제 쓰나요?

원래는 REVERSAL MIXING CELL을 많이 씁니다.


그런데, 이런 경우에는 멤브레인 셀을 대신 사용해야 합니다:


수은(Hg)과 호환 안 되는 시료 ; 리버설 셀은 내부에 수은을 쓰는 경우가 있는데, 시료가 수은과 반응하거나, 수은을 쓰기 곤란한 경우 → 멤브레인 방식 사용.


리버설 방식으로 잘 안 섞일 때 ; 점도가 높아서 뒤집어도 안 섞이거나, 고체가 액체에 젖은 후 덩어리(응집)져서 반응이 잘 안 되는 경우.


즉, 리버설(뒤집기) 방식이 불가능하거나 비효율적일 때, 멤브레인 혼합 셀을 사용 합니다.


동작 원리 ;

-시료 넣기 (고체는 한쪽 칸, 액체는 다른 칸에 넣고 그 사이를 멤브레인으로 분리)

-기본선 잡기 ( 아직 안 섞였으니 “반응 전” 신호 측정)

-멤브레인 분리막 파괴/개방 ( 장치 조작으로 분리 막을 깨면, 두 시료가 바로 접촉)

-혼합·반응 (용해, 중화, 흡착 등 반응이 일어나면서 열 발생)

-데이터 처리 (발생한 열량 곡선을 적분 → 혼합열 계산)


정리하면,

Membrane Mixing Cell은 “수은이 필요 없고, 뒤집기 방식으로 섞기 힘든 경우”에 쓰는 대체 장치입니다. 즉, 막을 깨뜨려서 두 시료를 접촉시키는 방식으로 반응열이나 혼합열을 측정합니다.




역전 혼합 (REVERSAL MIXING CELLS) ;

이 장치는 *두 가지 시료(액체–액체, 혹은 고체–액체)*를 처음에는 서로 닿지 않게 분리해 두었다가, 필요한 순간에 *셀을 뒤집는 동작(reversal)*으로 둘을 섞어서, 그때 발생하는 *발열·흡열(혼합열, 용해열, 반응열)*을 측정하는 장치입니다.


어떻게 동작하나요?

시료를 샘플홀더인 대형 셀에 따로 넣어둠 (예: 액체는 셀의 한쪽에, 고체(분말)는 작은 캡슐에 넣어서 같은 셀 안에 보관). 이때 두 시료가 바로 섞이지 않도록 설계되어 있음. (증기까지 완전히 차단 가능)


기본선 안정화 (Baseline 잡기)

셀을 칼로리미터 안에 넣고 안정화 → 아직 섞이지 않았으니 “반응 전 상태”의 기준선 신호를 기록.


REVERSAL 동작 (뒤집기)

셀을 한 번 “탁” 뒤집으면, 고체가 액체 안으로 떨어지거나,

액체 두 개가 한쪽에서 합쳐지면서 혼합이 시작됨.


필요하다면 여러 번 뒤집어서 더 잘 섞이도록 함. 혼합·반응 진행

고체가 용해되거나, 두 액체가 섞이면서 발열/흡열이 발생.

CALVET 열량계의 3D 센서가 이때의 열유량 변화를 정밀하게 측정.


데이터 해석

곡선을 적분하면 → 혼합열, 용해열, 중화열 같은 반응 엔탈피 값을 얻음.


왜 이렇게 쓰나요?

장점 1: 시료를 섞는 “순간”을 사용자가 직접 정할 수 있음 → 신호가 깔끔하게 나옴.

장점 2: 증기까지 완전히 차단할 수 있음 (예: 휘발성 용매, 산화되기 쉬운 시료).

장점 3: 셀을 뒤집는 간단한 동작으로 재현성 좋은 혼합 가능.


주의점: 두 시료의 초기 압력은 같아야 함 → 한쪽은 진공, 한쪽은 액체 같은 경우는 불가.


정리:

생플홀더인 역전운동형 REVERSAL MIXING CELL은 고체–액체, 액체–액체를 분리해 두었다가 원하는 순간 뒤집어서 섞고, 그때 나오는 열을 정확하게 측정하는 장치로, 물질의 상호작용과 관련된 열 변화를 초기부터 정확하게 측정 할 수 있습니다. 특히, 화학반응, 흡착, 용해, 열교환 같은 과정의 열역학적 및 동영학적 매개변수를 연구하는데 도움이 됩니다.


아래는 기본 기능인 Mixing 회전 혼합 기능 이미지 입니다.

고체 (분말 등)+ 액체와 혼합 하는 방법 ;

샘플을 담는 셀 내부에 분리막으로 상하단으로 분리하고, 고체 샘플을 하단에 주입하고, 액체 샘플은 셀 내부 분리막 위 상단에 주입 합니다.

밀봉 후, 실험 중, 혼합장치 Tool이 위에서부터 분리막을 뚫고 고체 액체를 섞어주면서 혼합 회전하는 장치로 휘저어 줍니다.

아래는 옵션인 Revesing 혼합 기능 이미지 입니다.

두가지 이상의 샘플을 180도 회전 했다가 다시 역회전 180도 하는 혼합 운동 장치 입니다.

MIX CARLORIMETER, Mixing Membrane 혼합막
MIX CARLORIMETER, Reverse Mixing 역혼합.




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