고온 TGA (High Temperature TGA)


고온 TGA란 무엇인가요?

고온 열중량분석(TGA)의 기본 원리


  • 온도 변화에 따른 질량 변화측정
  • 열분해, 산화· 환원, 흡착·탈착 거동 분석

고온 DSC와의 차이점

  • 고온 TGA : 질량 변화 분석
  • 고온 DSC : 열유량(엔탈피) 분석, 열량,비열, 상변화 등.


고온 TGA로 가능한 분석

열분해 및 조성 분석

  • 바인더, 첨가제, 잔류물 정량 (바인더 : 분말· 입자· 섬유 등을 하나의 형태로 유지하게 해주는 유기 또는 무기 결합 물질)
  • 단계별 분해 온도 및 반응 특성 평가

고온 산화· 환원 거동 분석

  • 고온 산화 안정성
  • 반응성 가스 분위기에서의 질량 변화

흡착· 탈착 및 촉매 특성 평가

  • 가스 분위기 변화에 따른 질량 응답
  • 촉매, 흡착제, 분체 소재 평가


고온 TGA 장비 라인업 – THEMYS 플랫폼

모델 템이스 원 (THEMYS ONE / THEMYS ONE+)


  1. 최대 1,150 ℃ 또는 1,600 ℃ (구성 선택)
  2. 모듈형 구조 기반 고온 TGA 분석
  3. 경제적인 가격의 고급형 TGA
  4. (ONE+) 자동 샘플러 구성 가능


모델 템이스 (THEMYS, 초고온 TGA 플랫폼)


  1. 최대 1,600℃ / 1,700℃/ 2,400 ℃ 선택 가능한 고온 TGA 분석
  2. 장시간 고온 측정에 안정적인 밸런스 구조
  3. 다양한 시험 환경 조성
  4. 연구용 ·특수 소재 분석에 적합


고온 TGA 측정의 핵심 기술 요소

가스 분위기 제어

  • 불활성 / 반응성 가스 주입
  • 가스 전환 및 혼합 실험 가능

진공 시스템 구성

  • 분위기 정화 및 재현성 확보 목적
  • 고온 분석 시 신뢰도 향상

가스 분석기 연동 (FT-IR / MS)

  • 분해 ·반응 가스의 정성·정량 분석
  • 고온 TGA 결과 해석 정확도 향상


고온 TGA 적용 분야

  1. 금속 및 세라믹 소재
  2. 탄소 소재 및 흑연
  3. 고분자 및 복합재
  4. 산화 환원
  5. 촉매 및 흡착제
  6. 배터리·에너지 소재


고온 TGA 장비 선택 시 고려사항

  1. 시료 형태 및 질량
  2. 최대 사용 온도
  3. 가스 및 분위기 조건
  4. 진공, 고압 , 산화, 부식, 습도 제어 조건.
  5. DSC 기능
  6. 자동 샘플러 및 분석기 연동 필요 여부
  7. 가스 분석기 FTIR/MS/GC_MS 연동



고온 TGA – 모델 템이스 원

모델 템이스 원/템이즈 원+ (= THEMYS ONE/THEMYS ONE+) ; Auto Sampler 장착 가능, 최대 1,600℃

세타람사 모델 템이즈원, 모듈교체형 TGA DSC DTA STA 복합열분석기로, 습도조절기, FTIR MS 등 다양한 가스분석기를 결합하여 사용 가능

위는, 모델 템이스원의 동영상 소개 입니다. KEP Technologies 그룹 SETARAM사의 TGA, TGA+DSC, TGA+DTA, 3D DSC 열분석기 입니다. SETARAM의 한국대리점은 한미산업 입니다.


  • 연구설계 세타람 사 스위스 제네바 근교 소재–>웹사이트
  • 제조 세타람 사 프랑스 리옹 (제네바 남서쪽 1.5시간 거리)
  • 모델명 템이스 (=THEMYS ONE)
  • 한국대리점 한미산업


세타람사 모델 템이즈원, 모듈교체형 TGA DSC DTA STA 복합열분석기의 내부 구조도와 핵심 시스템 설명
세타람사 모델 템이즈원, 모듈교체형 TGA DSC DTA STA 복합열분석기의 내부 구조도와 핵심시스템 설명
스위스 세타람사 모델 템이즈원, 모듈형 열분석기, TGA DSC STA DTA TMA 복합열분석기 입니다. AUTO SAMPLERN32 POSITIONS 선택 가능

모델 템이즈 원(=Themys One) 개념 및 특장점 소개 ;

1. 고온 시험환경 제어 –> 상온 ~ +1,150℃ 혹은 상온 ~ +1,600 ℃ 선택 사양

2. 템이즈 원 + (플러스) 버전의 경우, 32개 자동 샘플러 장착 가능 합니다.

3. Vertical Top Loading Balance-Symmetrical Beam Balance (수직형 탑로딩 방식 전자저울-대칭형 빔 전자저울) 타입으로, Thermal Buoyancy Effect Drift (=열 부력 효과에 의한 측정 오차)를 최소화 하도록 설계 되어 있습니다.

4. 편리한 플러그 앤 플레이(PLUG & PLAY) Rod 교체방식으로, 다음과 같은 측정기능을 쉽게 추가 교체 사용 가능 합니다. –> TGA, STA, DTA/DSC, 3D high sensitivity DSC 센서

5. 3D 고해상도 고정밀 DSC 센서 추가 가능 ; 2D DSC센서 뿐 아니라, 옵션으로 3D DSC를 추가하여 고해상도 고정밀 DSC 전용기기와 같은 0.4µW의 고감도 측정 가능. 일반 DSC 측정 정밀도가 대략 2.5µW 정도로, 모델 템이즈원이 약 6배 우수 합니다.

6. THEMYS ONE은 고정밀(isothermal) 열량계 측정이 가능한 장비입니다. Calvet‑type 3D Cp 센서와 뛰어난 온도 안정성, 세밀한 소프트웨어 제어 덕분에 정확하고 반복 가능한 등온 열량 측정을 수행할 수 있습니다.


*등온 열량 측정 => Calvet‑type 3D 센서 사용으로 고감도 및 고정밀 등온 측정 가능

*온도 정밀도 => ±0.08 ℃ 수준 유지 가능

*CALISTO 소프트웨어 => 등온 유지와 동시에 열량/열용량 데이터를 실시간 기록 및 처리

7. 가스 주입 장치 선택 (Gas Flow) :

  • 기본 장치 ; 2개의 가스 주입구 (불황성가스, 반응성 가스)
  • 추가 옵션 ; 3개의 Carrier Gas 주입구 중 1개 선택 주입 MFC Controller (200ml/min) + 보조 가스 주입 장치 MFC Controller (16ml/min) =>가스 혼합 주입


8. 진공은 Purge 용

9. 소프웨어 ; Calisto(칼리스토)라는 유명 열분석기 전문 소프트웨어 공급. 직관적이고 강력한 소프트웨어와 데이터 처리 분석 시스템.

10. 외부에 아래와 같은 가스 분석기들을 연결하여 측정 샘플의 가스를 이송시켜 정량 정성 분석을 가능하게 합니다. ;

  • Mass Spectrometers (MS) with TGA 혹은 STA
  • FT-IR with TGA 혹은 STA
  • GC_MS with TGA 혹은 STA


초고온 TGA, 모델 템이즈 (=Themys) ; 최대 2,400℃

초고온-모델-템이스-최대-2400도씨


모델 템이스 (THEMYS) 특장점 소개 ;

  1. 상온 ~ 최대 1,600°C or 최대 1,750°C or 최대 2,400℃의 고온까지 제어 측정이 가능, 선택 사양.
  2. 한개의 퍼니스로 교체 변경 필요 없이 최대 2,400℃ 까지 사용 가능한 쉽고 편리한 고온 시스템 ; 타사의 TGA는 1,600도씨 퍼니스와 2,400도씨 퍼니스를 교체변경하는 불편함이 있습니다. 모델 THEMYS 플랫폼은 하나의 고온 흑연 퍼니스(graphite furnace)를 기본으로 하고, 퍼니스를 갈아 끼우지 않고도 다양한 실험 조건을 커버하는 컨셉입니다. 내부 보호 튜브(알루미나/실리카 등)는 *분위기(부식성/습식 등)*에 따라 교체합니다. 예를 들어 부식성 가스(100%) 조건에서는 표준 퍼니스 튜브를 실리카 튜브로 교체 (습식 조건은 최대 약 1750 °C까지), 고산화/습식 분위기에서는 적합한 보호 튜브 확인 필요. 모델 THEMYS는 2400 °C( TGA/DTA/TMA ) / 1600 °C( DSC/TG-DSC ) 모듈 운용 지원. “같은 퍼니스”를 쓰되 내부 보호 튜브(및 센서/로드)를 상황에 맞게 쉽고 편리하게 교체하는 방식. 2400 °C급은 통상 불활성/진공 조건에서 운용.(습식·부식성 운용은 1750 °C급 한계).
  3. 플라스틱, 고분자, 금속, 세라믹, 수소 등 다양한 소재 측정 가능.
  4. 열분해,조성 성분분석, 산화 환원 촉매 흡착 탈착 시험.
  5. Vertical Hang-Down – Symmetrical Beam Balance (수직형 행다운 타입 – 대칭빔 전자저울) 타입의 중량분석기로, 장시간의 고온에서 시험을 하여도 최고 수준의 열 안정성과 검출 한계를 제공하고, TGA Drift 부력 효과를 최소화 할 수 있습니다. Buoyancy Effect Drift(=열 대류에 의한 부력 효과 발생으로 측정신호의 오차가 발생)
  6. 모듈의 교체만으로 쉽고 다양하게 TGA, STA(DTA, TG-DTA, DSC, TG-DSC), TMA 를 한대의 플랫폼에서 교체하여 사용 가능
  7. Water Cooling System 냉각 시스템 선택시, 측정시간 단축
  8. 진공 시스템 ; primary level vacuum => max 1mbar, forced primary vacuum => max 5 x 10-2 mbar, Secondary vacuum => max 10-4 mbar
  9. 수분조절기(WETSYS System)를 장착하여 상대습도에 대한 샘플분석이 가능
  10. Tri-Coupled DTA : 최대 1,700℃, 최대 2,400℃ 측정용 센서. 일반적인 DSC 측정 기능과 유사한 열량 측정 기능으로 고온 측정이 가능 합니다.
  11. 3D DSC 고해상도 고정밀 센서 추가 가능 ; 고정밀 DSC 전용기기와 같은 0.4µW의 고감도를 가지고 있어, 정확한 DSC 측정이 가능 합니다. 일반 DSC 측정정밀도가 대략 2.5µW 정도로, 모델 템이즈 3D DSC센서는 약 6배 우수 합니다.
  12. 등온 온도 제어 가능 ; 장시간의 열적 안정성 제어 시스템인 ISOTHERMAL Temperature Control 가능.
  13. DSC의 경우, 표준 도가니 중 샘플 최대 380㎕(TGA 전용의 경우 2,800㎕) 측정이 가능하여 일반 열분석기와 비교하여 약 10배가 큰 부피의 샘플을 측정이 가능 합니다. 그리고, 비중이 작거나 부피가 큰 샘플 측정시 편하게 사용 가능 합니다. .
  14. 부식성 가스, 반응가스 OR 흡탈착 시험분야에 최강 ; 별도의 시료 용기를 사용하지 않고 직접 시료를 밸런스에 매다는 방식으로 로딩하여 시료(=샘플)를 직접 반응가스에 노출 시킬 수 있습니다. 서스펜션을 사용하여 가스/샘플의 상호작용이 개선되어 측정 샘플이 가스 환경에 최대한 노출될 수 있습니다
  15. 대기 환경 제어(Atmosphere control) ; 고진공, 습도, 반응가스, 부식 가스, 환경 제어기능 선택가능
  16. 다양한 가스주입 장치 (Gas Flow) ; 아래 테이블에 퍼지용 가스주입용 등 총 4종류의 혼합 가스 주입 시스템에 대한 수치와 설명 있습니다.
  17. 중량 측정 범위 (고용량) ; +/- 300 mg 또는 +/- 3,000 mg, 100 g 적재 용량 내의 질량 변화 범위
  18. 중량 측정 범위 (고민감) ; +/- 5 mg 또는 +/- 50 mg, 35 g 적재 용량 내의 질량 변화 범위
  19. 소프트웨어 ; Calisto(칼리스토)라는 유명 열분석기 전문 소프트웨어 공급. 칼리스토 운영 분석 소프트웨어에는 옵션에 따라, 고객이 요청한 100개 이상의 기능이 있고, 열분석 분야에서 가장 강력하고 유연하며 직관적인 소프트웨어와 데이터 처리 분석 시스템 입니다.


가장 다양한 측정 분석 기능의 모델 템이스(=THEMYS)의 상세사양 테이블

모델 템이스 (THEMYS)의 상세 사양 테이블


모델 템이스 TMA 열기계, 열물성 측정 의 사양 테이블 ;

모델 템이스-THEMYS-TMA의 상세사양 테이블


SETARAM 일반 TGA 최대 1,100 ℃ => 세타람 웹사이트

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마찰마모윤활

열_분석기

베어링 시험기

스크래치,물성

3차원 표면형상

한미산업

1999년 개업 이후, 지난 30여년간

  • Tribology(마찰/마모/윤활/CMP 연마), 스크래치, 고온 경도계, 베어링 시험기 : 미유럽 일본의 유명 제조공급사인 BRUKER, PHOENIX Tribology, TABER, SHINTO Heidon, INNOWEP, AMTEC, TRICO사.
  • 열분석기(DSC,TGA,STA,TMA), 고온진공로 : 스위스 KEP 그룹의 SETARAM SETSAFE, 미국 MRF사, 일본 ENEOS MATERIALS사의 수지 열경화 시험기 등

최첨단 장비들을 국내에 소개 및 판매 기술 지원하여 왔으며, 또한 이기술을 바탕으로 일부 품목 제조를 통하여 국산화에도 노력하여 왔습니다. 앞으로도 더욱 노력하여 국내 기술 발전에 이바지 하도록 하겠습니다.

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