DSC 상위버전 ; 초미세 MICRO DSC

초미세 MICRO DSC – 3D DSC 센서 기술, 적용

초미세 MICRO DSC는 고도로 모듈화된 디자인으로 다양한 측정 기능과 장치를 선택 교체 가능 합니다

초미세 MICRO DSC의 센서는 열포착률 95%의 3차원 센서기술이 적용 되었으며, 스위스 제네바 근교에 위치한 KEP Technologies 그룹 계열 세타람에서 연구 개발 되었습니다. DSC 상위버전 칼벳(CALVET) 의 11가지 버전 모두에 적용 되었을 뿐 아니라, TGA 상위 버전들 템이스(THEMYS) 버전 몇가지에도 3D DSC 센서 기술이 적용 되어 있습니다.


초미세 마이크로 DSC – 3D DSC CALVET 센서 기술, 소개

1. 샘플 홀더를 360도 완전히 감싸는 3D DSC 센서 기술 :

CALVET 열량계 라인은 우수한 3D 센서 기술이 적용 되었습니다. 이 디자인에서는 시료와 기준 셀을 열전쌍 배열이 완전히 둘러싸고 있어, 복사·대류·전도 등 모든 형태의 열을 측정할 수 있습니다. 3D 센서는 최대 95%의 열포착 효율을 가지며, 타사의 일반적인 플레이트형 DSC 센서는 30~50% 열포착 효율 수준에 불과합니다.


2. 3D DSC 센서의 측정 온도 범위 :

영하 ~ 1,600℃ 범위에서 우수한 측정 정확도와 반복도를 보여 줍니다. 반면에 일반적인 평판형 2D DSC센서 시스템은 700℃ 이상의 고열 환경에서는 측정 정확도가 매우 떨어지게 됩니다.


3. Joule Effect(줄 효과)라 불리는 특수한 전기적 보정으로 초정밀 정확도 실현 :

이 Calibration(보정)은 임의의 일정 온도나 승온 조건에서 수행될 수 있으며, 측정 시 교정 소재의 품질과 교정시 환경에 영향을 받을 수 있는 교정용 용융열량 참조 물질(reference material)을 필요로 하지 않습니다. 3D 센서의 높은 열포착 효율과 절대적인 Joule 효과 보정의 결합은, 시료의 성질이나 매트릭스(고체, 액체, 기체, 분말 등)에 무관하게 비교할 수 없는 수준의 측정 정확도를 제공합니다. 페이지 하단에 줄 효과 캘리브레이션에 대한 상세한 설명이 있습니다.

4. 대형 샘플 측정 가능 :

일반적인 2차원 판형 DSC센서는 구조적인 한계로 인해 40~50% 의 열손실율이 발생하고, 샘플 측정 최대 도가니(=팬)는 최대 30~120㎕ 부피 이내로 한정짓게 되나, 세타람사의 3D DSC센서는 95%의 높은 열포착률을 가지고, 다음과 같은 대형 샘플 측정도 가능 합니다.

소형 샘플 분석용 모델 CALVET PRO의 경우 320㎕ 샘플 도가니를 수용 할 수 있어서 다양한 샘플 크기와 샘플의 부피가 급격히 팽창하는 소재의 열분석에 큰 장점이 있습니다. 모델 CALVET LV의 경우 샘플크기 최대 93.3 ㎖로 밧데리 등 대형 샘플에 대하여 초정밀 열량 변화 및 DSC 측정을 할 수 있습니다.

CALVET 열량계의 3D 센서 이미지

모델 CALVET PRO 열량계에서 사용되는 3D DSC 센서의 이미지

3D 센서와 Joule 효과 보정을 기반으로, CALVET 열량계 모델들은 가장 정확한 온도 제어 측정 및 다음 항목의 측정을 할 수 있습니다.

• 열(Heat): 초미세 발열 또는 흡열 현상의 특성 분석

• 비열 용량(Cp): 아민 계열 등, 수용액과 같은 비열 측정이 어려운 물질도 정확한 측정이 가능. 열전달 계산이나 열관리와 같은 주요 열물성치가 필요한 모든 응용 분야


아래는, 상위 버전 TGA인 모델 THEMYS FAMILY에 적용된 3D DSC의 컨셉 이미지 :

세타람사 Cp 마이크로 미세 열용량 측정용 3D센서의 개념 이미지
  • 일반 DSC(2D) ; 샘플·레퍼런스 홀더 아래/근처에 평판(2D) 열전대 배열. 열분산 소실이 심해서 정밀 열전대 센서를 장착하여도 구조적 열발산 열소실로 인해 최대 열포착률 40~50%.


  • 3차원 DSC(3D) ; 샘플 레퍼런스 홀더 셀을 3차원 링 형태의 열전대가 둘러싸서 360도 전방향 열유속 통합. 열손실 최소화로 최대 열포착률 95%.


2D 와 3D DSC 센서의 차이 ;

2차원 2D DSC 센서 — 샘플 도가니의 아래 표면만 측정

3차원 3D CALVET DSC 센서 — 샘플 도가니 전체의 부피 측정

아래 그림 오른쪽 1b-3D의 열량측정센서는 3D Calvet DSC센서로써, 여러개의 열정쌍(Thermocouple)을 직렬로 이루어진 링으로 연결된 열전퇴(=thermopile) 구조 입니다. 이 열전퇴는 열량계 블록내에서 실험 샘플과 팬(=도가니)를 360도 둘러싸며 높은 열전도도를 가집니다. 열전퇴의 방사형 배열은 거의 완전한 열전대 센서의 통합을 보장하며, 이는 3차원 3D 센터 타입 DSC는 전체 온도 범위에서 평균적으로 94+/-1 % 의 열이 3D센서를 통해 전달되는다는 효율 비율 계산으로 검증 됩니다.(아래 그림 2b)

세타람사 DSC의 3D 고정밀 센서와 일반 2D센서와의 차이를 이미지로 설명

2D DSC 센서 VS 3D DSC 센서의 ; 온도 VS 측정 효율 그래프

**2D DSC 센서는 온도를 증가 시킬 수록 열량 측정 효율이 50에서 20%로 점점 떨어짐을 보여 줍니다(아래 좌측 그림 2a)

**3D Calvet DSC센서와 같은 높은 열 전도도의 해당 열전대 센서는 열량 측정 샘플 블록 내의 실험 볼륨을 모두 둘러싸고 있습니다. 이러한 열전대 센서의 방사형 배열은 열포착 효율의 거의 완전한 통합을 보장합니다. 이는 3D Calvet DSC 센서가 전체 가열 측정 온도 범위에서 열효율의 평균 94 ± 1%가 센서를 통해 전달된다는 것을 나타내는 효율 비율 계산을 (아래 우측, 그림 2b)와 같이 보여 줍니다.

-또 다른 매우 중요한 점은 몇 가지 극단적인 경우를 제외하고 3D DSC 센서의 감도가 더 이상 도가니(=팬)의 유형이나, 퍼지 가스 유형, 유량의 영향을 크게 받지 않는다는 것입니다.

-또한 수용액의 저온 측정이나, 1,200도씨 이상의 소재 금속 세라믹 등의 고온의 시험분석에서 일반적인 2D DSC센서의 측정 민감도가 많이 떨어지게 되나, 3D Calvet DSC센서는 이를 극본한 기술로 측정 민감도와 정확도가 매우 뛰어납니다.

DSC 열량계의 2D와 3D 센서의 측정 효율 차이를 나타내는 그래프


MICRO DSC, DSC 상위버전, 모델 CALVET PRO

DSC 상위 버전 ; 초미세 MICRO DSC 외형

모델 CALVET PRO(=칼벳 프로)

세타람 사 제조 공급


위 동영상은 세타람사 DSC 상위 버전 ; 초미세 MICRO DSC가 적용된 모델 CALVET PRO에 대한 소개 입니다. KEP Technologies 그룹 / SETARAM사 한국대리점은 한미산업 입니다.

연구설계    세타람 사 스위스 소재–>웹사이트

제조 세타람 사 프랑스 (제네바 서쪽 1.5시간 거리)

최종출하 세타람 사 프랑스  

모델명     칼벳 Family (=칼벳 7가지 버전)

한국대리점 한미산업


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DSC 상위버전 ; 초미세 MICRO DSC

7가지 모델 소개

모델 칼벳은 (=CALVET) 패밀리는 모듈 교체형 디자인으로, 아래 다양한 Family Model 7종류 중 선택 구매 가능 합니다. 3D 초미세 MICRO DSC센서가 기본 장착 됩니다.

1.모델 CALVET (소형~중형 크기 시료 측정용) ;

  1. 온도 제어 ; 주변온도 ~ + 300℃
  2. 온도 제어 정확도(Accuracy) ; +/- 0.3℃
  3. 압력 측정 및 제어 (선택사양) ; 350bar [=5,075psi] ; 600bar [=8,700psi] ; 1000bar [=14,600psi]
  4. 최대 샘플 Cell 크기 ; 12.5 ㎖ (표준 셀) = 12,500 ㎕, 샘플홀더 셀은 단순히 닫힌 원통형일 수도 있고, 혼합 및 교반, 압력 변화 측정, 기체 또는 액체 흐름을 위한 도구가 장착된 형태일 수도 있습니다.
  5. 샘플셀 과 Reference셀 동시 측정의, 2중 Cell 측정 구조 (장점에 대한 설명 아래에 있습니다.)
  6. 측정 분석 선택 사양 : 8가지 중요 측정 옵션, 3D (Calvet Sensor), Cp (Heat Capacity, Specific Heat), Gas Sorption Analysis, Humidity, Pressure Vacuum, Corrosive Reactive Gases, Coupling with Gas Pro(고압흡착 측정). 측정 요소는 아래 그림 이미지에 있습니다.
  7. 최고의 열 측정 정확도 줄 효과 교정을 갖춘 열전대 기반 Calvet 3D 고정밀 고해상도 센서, 열량변화와 Cp 비열용량을 정확히 측정하기 위한 센서.
  8. 등온 열량 측정 (Isothermal Calorimeter)
  9. 혼합열량(Mixing/Stirring) 측정 => Mixing Calorimeter ; 두 개 이상의 샘플을 혼합하여 측정할 수 있는 열량계. 물리적, 화학적 반응에서 방출되거나 흡수되는 열량을 측정하는 데 사용. 고체-액체, 액체-액체, 액체-기체 혼합물에 대한 반응열이 발생할 경우 반응열을 표준샘플과 비교하여 정밀하게 측정 하는 방법.


2.모델 CALVET CRYO (초저온 시료 측정용) ;

  1. 온도 제어 ; -196~200℃도씨, 최대 영하 -196°C
  2. 온도 제어 정확도(Accuracy) ; +/- 0.5℃
  3. 압력 측정 및 제어 (선택사양) ; 100bar [=1,450psi] ; 600bar [=8,700psi] ; 1000bar [=14,600psi]
  4. 최대 샘플 Cell 크기 ; 12.5 ㎖ (표준 셀), 샘플홀더 셀은 단순히 닫힌 원통형일 수도 있고, 혼합 및 교반,압력 변화 측정, 기체 또는 액체 흐름을 위한 도구가 장착된 형태일 수 있습니다.
  5. 샘플셀 과 Reference셀 동시 측정의, 2중 Cell 측정 구조 (장점에 대한 설명 아래에 있습니다.)
  6. 혼합열량(Mixing/Stirring) 측정, Mixing Calorimeter.
  7. 응용 사용 분야 :
  • 매우 낮은 온도에서의 상전이 (예: 유리전이, 결정화, 단백질 안정성)
  • 초저온 보관·안정성 연구
  • 수분/기체 흡착 실험에 앞서 사전 처리 (예: 드라이 또는 기체 제거)
  • 저온 생물학적/화학적 반응 관찰


3.모델 CALVET HT ( 최대 600℃ 고온 시료 측정용) ;

  1. 온도 제어 ; 주변온도 ~ +600°C
  2. 온도 제어 정확도(Accuracy) ; +/- 1℃
  3. 압력 측정 및 제어(선택사양) ; 100bar [=1,450psi] ; 300bar [=4,350psi] ; 400bar [=5,800]
  4. 최대 샘플 Cell 크기 ; 7 ㎖, 샘플홀더 셀은 단순히 닫힌 원통형일 수도 있고, 혼합 및 교반, 압력 변화 측정, 기체 또는 액체 흐름을 위한 도구가 장착된 형태일 수 있습니다.
  5. 샘플셀 과 Reference셀 동시 측정의, 2중 Cell 측정 구조 (장점에 대한 설명 아래에 있습니다.)
  6. 혼합열(Mixing/Stirring) 측정, Mixing Calorimeter.
  7. 응용 사용 분야 :
  • 폭발물(propellant), 추진제(propellant) 또는 폭발성 분말의 안정성 및 분해 반응
  • 연료(fuel), 발열 물질의 연소 / 반응 열측정
  • 고온에서의 촉매 반응, 고체 화합물의 열분해 (decomposition)
  • 에너지 저장 물질, 상변화 물질 (phase-change materials)
  • 공정안전성(process safety) 평가 실험


4.모델 CALVET PRO (소형 시료 측정용):

  1. 온도제어 ; 주변온도~ +600 °C, 주변온도~ +830°C, -120 to 200 °C (with cooling accessory)
  2. 온도 제어 정확도(Accuracy) ; +/- 0.05℃
  3. 압력 측정 및 제어 ; 400bar [5,800psi] (measured and controlled) ; 500bar [ 7,250psi] (resistant)
  4. 최대 샘플 Cell 크기 ; 0.32 ㎖ =320 ㎕,
  5. 소형 2~3mg 샘플의 측정 정확도가 높습니다..
  6. 소형 샘플의 DSC 측정요소들과 상전이, 비열의 초정밀 측정 정확도.
  7. 세타람의 BEST SELLER 모델, TGA를 포함 총 10가지의 가장 다양한 측정 옵션 선택 구매 가능 (모델 CALVET PRO의 아래 상세 그림 이미지와 상세 사양 참조 바랍니다.)

5.모델 CALVE LV (대형 크기 시료 측정용) ;

  1. 온도제어 ; 주변온도~ + 200°C
  2. 온도 제어 정확도(Accuracy) ; +/- 0.4℃
  3. 압력 측정 및 제어 ; 100 bar, 350 bar
  4. 최대 샘플 Cell 크기 ; 대형 93.3 ㎖ 또는 D형 배터리 2개, 샘플홀더 셀은 단순히 닫힌 원통형일 수도 있고, 혼합 및 교반, 압력 변화 측정, 기체 또는 액체 흐름을 위한 도구가 장착된 형태일 수도 있습니다. 배터리 장치 선택 가능.
  5. 샘플셀과 Reference셀 총 4개 동시 비교 측정 가능.
  6. 혼합열량(Mixing/Stirring) 측정, Mixing Calorimeter.
  7. 6가지 중요 측정 옵션은 아래 그림 이미지에 있습니다.

6.모델 CALVET DC ( 최대 1,600℃ 고온 측정용) :

  1. 온도제어 ; Up to 1300 or 1500°C , Up to 1400 or 1600°C
  2. 온도 제어 정확도(Accuracy) ; +/- 2℃ (1400 or 1600℃)
  3. 온도 제어 안정성(Stability) ; 0.3℃ (1300 or 1400℃)
  4. Drop Calorimeter
  5. 낙하 열량계를 이용한 고온 측정( 정확한 열용량 및 열 함량 측정을 위함). 상온(실온)의 샘플을 고온의 열량계에 떨어뜨려 샘플이 가열되면서 방출하거나 흡수하는 열량을 측정하는 방법 입니다. 자유낙하 시에 발생하는 순간열량변화를 측정하는 Drop Calorimeter는 열량 측정에 대한 새로운 기술의 하나이며, 대부분의 고온 열용량 측정 시에 이 분석법이 응용 됩니다. Drop calorimeter가 갖추어야 할 조건은 대용량 샘플의 수용 가능, 수직 원통형의 검측센서 구조, 두 개(sample & reference)의 crucible 응용 가능 여부.
  6. 개선된 열용량과 열측정 센서( Calvet 3D 센서와 함께)
  7. 정확한 열용량 및 열 함량(=엔탈피) 측정을 위한 낙하 열량계에 의한 고온 측정
  8. 정확한 열용량, 상전이 열 및 유리 전이 측정을 위한 HEAT FLUX DSC에 의한 고온 측정
  9. 등온(ISOTHERMAL) 또는 온도 스캔 ; 최대 1500°C 또는 1600°C
  10. 여러 번의 연속 낙하 측정을 위한 AUTO SAMPLE CHARGER
  11. 최대 1300 또는 1500℃, 샘플 셀 부피 최대 5㎖ (platinum crucible) 또는 5.7㎖ (alumina crucible)
  12. 최대 1400 또는 1600℃, 샘플 셀 부피 최대 최대 0.45 ㎖
  13. 샘플셀 과 Reference셀 동시 측정의, 2중 Cell 측정 구조 (장점에 대한 설명 아래에 있습니다.)
  14. 대용량 crucible은 한번에 많은 양의 시료의 반복시험이 가능케 하며, 검교정은 사파이어와 같은 열용량을 알고 있는 standard sample을 이용


7.모델 CALVET DC 알렉시스 (최대 1,000℃ 고온 측정용) ;

  1. 온도제어 ; 500~800℃, 500~1,000℃,
  2. 온도 제어 안정성(Stability) ; +/- 0.2℃
  3. Drop Calorimeter
  4. 낙하 열량계를 이용한 동급 최고의 고온 측정(정확한 열용량 및 열 함량 측정을 위함)
  5. 동급 최고 기술의 열량측정법 ; 개선된 열용량, 열적 상전이, 열함량(=엔탈피)
  6. 고감도 고온 CALVET 3D 센서
  7. 측정 드롭관과(=Measruement) 기준 드롭관을(=Reference) 갖춘 이중 드롭 기능
  8. 등온 조건 ; 최대 800 또는 1000 °C
  9. 인코넬 보호 튜브, 백금 라이너(옵션)가 있는 화학적으로 불활성인 실리카 기반 드롭 튜브, 시료 위의 대기 제어를 통해 시료 반응성을 미세하게 제어하고 센서 수명을 보존합니다.
  10. 최대 샘플 셀 28ml(quartz cell) or 20ml(platinum crucible)
  11. 샘플셀 과 Reference셀 동시 측정의, 2중 Cell 측정 구조 (장점에 대한 설명 아래에 있습니다.)

  • 모델 Calvet, Calvet Pro, Mirco Calvet 의 응용 사용 분야
  • 모델 Microcalvet Ultra( 바이오 열량계 ; 생체 의약 용액상태의 고분자 측정) 의 응용 사용 분야
  • 고압 환경 제어 실험이 필요한 이유

=> 상세 설명 사이트


모델 칼벳 (=CALVET)은 모듈 교체 설계형으로,

아래 다양한 Family Model의 7 종류 중 선택 구매

가능 합니다.

DSC의 상위 버전-모델 CALVET 7가지 버전 소개


위 7종류의 모델 CALVET (=칼벳) Family에서, 아래 12가지 선택 가능한 측정분석 요소들 보실 수 있습니다.

DSC 상위버전 모델 CALVET의 7가지 버전의 12가지 측정요소.


마이크로 3D DSC센서에서의 줄 효과(Joule effect) 전기 보정 방법의 우수성

MICROCALVET 라인의 마이크로열량계는 최신 3D DSC 센서 설계를 적용하고 있습니다. 이 설계는 샘플 시료름 담는 셀(=홀더)과 기준 셀(=홀더)을 반도체 기반의 펠티어 소자(Peltier element)로 둘러싸는 방식으로, 복사, 대류, 전도 등 모든 형태의 열 흐름을 측정할 수 있습니다. 이 3D DSC센서는 최대 95%의 열 감지 효율을 자랑하며, 이는 일반적인 평판형 DSC(차등 주사 열량계) 센서의 효율인 30~50%와 비교해 탁월한 성능 차이를 보입니다


MICROCALVET 열량기에서는 이 줄 효과를 활용하여 기기 자체에서 열을 인위적으로 생성합니다. 즉, 기기 내부에 일정한 전류를 흘려서 정확한 양의 열을 발생시키고, 이를 기준으로 센서의 반응을 보정하는 방식입니다.


이 방식의 장점은 다음과 같습니다:


  1. 기준 물질 불필요 => 고온 또는 극저온에서도 보정 가능
  2. 반복성과 재현성 우수 => 실험 조건과 무관하게 일관된 보정 가능
  3. 정확도 향상 실시간으로 => 센서 반응을 열량 단위로 직접 계산 가능


왜 중요 한가요?


기존 DSC 방식은 표준물질을 이용해 보정을 해야 함으로, 시료 상태나 실험 환경에 따라 오차가 발생할 수 있습니다. 반면 줄 효과 보정은 실험 조건과 상관없이 절대적인 열량 기준을 제공하므로, 특히 정밀한 열 측정이 필요한 재료 과학, 제약, 촉매 연구 등에 매우 유리합니다.


***Joule Effect Calibration (CALVET 방식)


원리:

  1. 센서에 직접 전류를 흘려서 전기 에너지를 정확히 열로 변환(Joule 열) → 이 값을 기준으로 센서 감도를 보정.


특징:

  1. 환경에 영향 없음 → 액체, 고체, 기체, 분말 등 어떤 상태의 시료도 동일하게 적용 가능.
  2. 참조 물질 불필요 → 열적 성질이 알려진 샘플을 준비할 필요가 없음.
  3. 절대 보정 → 시료 성질에 무관하게 항상 동일 정확도 확보.


***일반 DSC Calibration (표준물질 사용 방식)


원리:

  1. 융점·비열값이 잘 알려진 **표준 샘플(Indium, Zinc 등 금속)**을 측정 → 장비 응답과 비교하여 보정.


문제점:

  1. 시료 의존성 → 금속 기준 물질로 보정했더라도, 실제 측정하려는 시료가 유기물, 액체, 기체라면 열전달 특성이 다르므로 오차 발생.
  2. 열 전달 불균일성 → 플레이트 센서(30~50% 효율)는 복사·대류·전도를 다 잡아내지 못하므로, 표준 시료에서 맞춘 값이 다른 시료에서는 잘 안 맞음.
  3. 온도 구간 제한 → 특정 온도 범위(Indium: 156 °C 등)에서만 보정 가능, 넓은 범위의 정확도 보장 어려움.
  4. 매트릭스 영향 → 기체·분말 같은 경우는 열접촉이 달라져 보정 효과가 떨어짐.


줄 효과 보정(Joule effect calibration) 적용 열분석기가 왜 액체 샘플의 비열 측정에 대하여 우수한가요 ?

***액체의 비열 측정이 까다로운 이유

  1. 대류 현상 발생 ; 액체는 고체와 달리 내부에서 쉽게 대류가 일어나 열이 비균일하게 전달될 수 있습니다.
  2. 표면 증발 및 반응 가능성 ; 일부 액체는 가열 시 증발하거나 공기 중 성분과 반응하여 측정값에 영향을 줄 수 있습니다.
  3. 물리적 위치 변화 ; 열이 가해질 때 액체가 움직이거나 팽창하면서 센서와의 접촉 상태가 달라질 수 있습니다.


이러한 이유들로 인해 정확한 열량 측정이 어렵고, 기존 보정 방식(예: 기준 물질 비교)이 충분한 정확도를 제공하지 못하는 경우가 많습니다.


***줄 효과 보정이 유리한 이유

  1. 정확한 열량 제공 => 전기적으로 발생시키는 열량이 수식(Q=I²Rt)으로 정밀 제어 가능
  2. 센서 직접 보정 => 열량계 내부에서 직접 열을 발생시켜 센서 감도 및 응답을 정확히 보정
  3. 기준 물질 불필요 => 액체 시료의 상태나 성질이 달라도 외부 기준물 없이 측정 가능
  4. 비접촉식 환경 대응 => 시료가 움직이거나 대류하더라도 열이 센서에 어떻게 도달하는지를 기준으로 판단


특히, 줄 효과 보정은 시료의 물리적 상태(고체, 액체, 기체)에 관계없이 동일한 원리로 열량을 정량화할 수 있기 때문에, 액체처럼 불안정한 상태에서도 상대적으로 높은 신뢰도를 유지할 수 있습니다.


SETARAM CALVET 시리즈(칼로리미터)는 시료 샘플 측정시, *2개의 셀(샘플 셀 + 레퍼런스 셀)*을 동시에 사용하는 구조인데, 이 방식의 핵심적인 장점은 다음과 같습니다 :


A. 노이즈 감소 & 높은 감도

  1. 샘플 셀에서 나오는 열신호와, 레퍼런스 셀에서 나오는 “배경 신호”를 서로 비교하여 측정하기 때문에, 외부 환경 변화(온도 드리프트, 전기적 노이즈 등)의 영향을 크게 줄일 수 있습니다. 결과적으로 아주 작은 열효과(μW 단위)까지 감지할 수 있습니다.
  2. 반면에 전력 보상 타입의 경우, 샘플 셀과 기준 셀에 각각 독립된 히터가 있고, 전력 제어 회로가 필요하므로 구조가 복잡하고 전기적 노이즈가 많습니다. 초소형 샘플이나 고온 측정에 약하고 미세한 측정 정밀도가 떨어지고 고장 발생 가능성이 높습니다.


B. 정확도 향상

  1. 샘플과 레퍼런스가 동일한 조건(온도, 압력, 분위기)에서 동시에 측정되므로, 온도 차이만 취하면 실제 샘플 반응에 의한 열효과만 정확히 얻을 수 있습니다. Baseline 안정성이 뛰어납니다.


C. 재현성 개선

  1. 반복 측정 시 외부 조건의 미세한 차이보다 샘플과 레퍼런스의 상대 비교가 더 안정적이므로, 데이터 재현성이 높습니다.


요약 하면, *이중 셀 구조는 “환경 변화나 장치 자체 노이즈를 제거하고, 샘플에서만 발생하는 진짜 열효과를 더 민감하고 정확하게 잡아내는 것”*이 가장 큰 장점입니다.


초미세 마이크로 3D DSC로 측정 가능한 샘플 종류

1.배터리 열 안정성 평가

Karlsruhe Institute of Technology (KIT)의 IAM-AWP 배터리 열량계 연구소에서는 **Calvet 열량계(C80)**를 활용하여 리튬이온 배터리의 열적 거동을 정밀하게 분석하였습니다. 이 연구에서는 NMC622 양극재를 사용하는 코인 셀을 대상으로, 열 폭주(thermal runaway) 발생 전후의 발열 반응을 조사하였습니다. 이를 통해 배터리 구성 요소의 열 안정성과 반응 메커니즘을 이해하고, 안전한 배터리 설계에 기여하였습니다.


2.고분자 열 특성 분석

고분자 재료의 유리전이 온도(Tg), 용융 및 결정화 엔탈피, 비열(Cp), 열 안정성 등을 평가하기 위해 Calvet 열량계가 활용됩니다. 예를 들어, 폴리머의 열적 분해 메커니즘이나 산화 안정성을 분석하여, 신뢰성 높은 고분자 제품 개발에 기여할 수 있습니다.


3.촉매 반응 및 흡착 탈착 연구

Calvet 열량계는 촉매 반응의 발열/흡열 특성을 정밀하게 측정할 수 있어, 촉매의 활성도 평가나 반응 메커니즘 규명에 유용합니다. 또한, 흡착제의 열적 특성을 분석하여, 가스 흡착 및 저장 시스템의 효율성을 향상시키는 데 활용됩니다.

가스 흡착/탈착 재료, 촉매 소재 (Sorbents, catalysts)

• 모델 CALVET PRO는 CO₂ 흡착/탈착 곡선, 수소 저장 재료, 반응성 촉매 등을 고압(최대 500 bar) 및 흐름 가스 조건하에서 측정 가능

• 모델 Calvet(=구형 C80)은 촉매와 가스 상호작용의 열 효과를 정밀하게 분석할 수 있어, 실시간 공정 모사 실험에 유리

산화 환원, 부식 실험 (REDOX, Corrosion)

• 모델 CALVET PRO는 직접적인 전기화학적 부식 실험보다는 가스-고체 상호작용과 관련된 산화·환원 반응 연구에 주로 사용됩니다. 고압·고온 환경에서 촉매, 수소 저장 물질, 에너지 물질 등 다양한 소재의 열적 안정성 및 반응특성 및 반응속도를 분석하는데 적합합니다.

• 모델대표적인 적용 소재: 금속 및 합금 고온 산화 환경에서의 내산화성 평가. 촉매:를 이용하여 산화·환원 반응 중 발생하는 열량 측정.


고압 액체·혼합 반응 샘플

• 모델 Calvet의 범용 셀은, 교반 혼합 반응기, 용해, 액체-액체 반응, 심지어 습식–가스 반응까지 다룰 수 있습니다.

이는 기존 DSC로는 놓치기 쉬운, Cp 비열(Specific Heat), 반응 열(heat of mixing/solution) 측정에 매우 효과적입니다 .

유리전이/결정화/상전이 분석 대상 고분자·유리 샘플

• 모델 THEMYS ONE (Calvet 3D DSC)는 납 무함유 붕규산 유리 300mg 이상 대량 샘플로도 Tg와 결정화 피크를 분리하여 정확히 분석 가능하다고 보고됩니다

• 금속 유리 또는 비정질 합금(Ni–Cr alloys)의 소량 결정화 엔탈피도 정밀하게 감지할 수 있습니다 .


고온 고감도 열용량 비열 (Cp) 측정 대상 금속·세라믹

• 모델 THEMYS ONE 3D Cp 로드는 텅스텐, 유리 등의 샘플에서 ±5% 오차 범위 내에서 1600 °C까지 Cp 측정을 성공적으로 수행했습니다

• 이는 일반 플레이트 DSC로는 불가능한 고온, 대량 샘플의 Cp 비열(Specific Heat) 측정을 가능하게 합니다.


폭발성·에너지 물질 (Energetic materials)

• 고감도 3D 센서 덕분에, 모델 Calvet(=구형 C80)은 밧데리 충방전시 에너지 변화, 대형샘플의 폭발물, 수소 저장, 안전성 평가 등 프로세스 세이프티 목적의 측정에도 적합하다고 소개되고 있습니다 .

바이오 물질

• 모델 MICRO CALVET ULTRA는 액체, 고체, 겔(gel), 현탁액(suspensions), 에멀젼(emulsions) 상태의 샘플을 측정할 수 있습니다. 특히 바이오 분야에서는 다음과 같은 샘플에 적용됩니다.

• 단백질 변성 접힘, 핵산(DNA/RNA) 용융 및 결함, 효소: 기질 상호작용, 지질 및 막 상전이 거동, 미생물 세포의 성장 또는 대사 활동,.


방사성 물 질의 초미세 열량 및 질량 변화 측정

• SETSAFE 브랜드 모델 HEAT CHECK는 방사성 동위원소(아메리슘, 플루토늄, 스트론튬 등)가 붕괴하면서 발생하는 알파 및 베타 방출체를 정량화하는 열량계 . 초미세 열변화를 안전하게 측정. SETARAM 열분석기는 더운 실험실에서 DSC TGA STA TMA MICRO CALORIMETERY 측정 Nuclear 버전이 있습니다.

초미세 마이크로 DSC,

모델 칼벳 프로(=CALVET PRO)의 사양 특징 ;

모듈 교체형으로 1대의 분석기에서 편하게 다양한 센서와 측정 장치를 교체 사용 가능 합니다. 3D MICRO DSC 센서 기본 장착


1. Joule(주울) 효과 라고 불리는 전기 캘리브레이션이 된 매우 안정적인 열측정 센서의 기술이 적용 되었으며, 고효율 고정밀의 마이크로 단위의 열량 까지 측정이 가능한 Calvet 3D sensor 장착

->일반 열량 측정센의 측정된 열 =>샘플에 의해 발생된 총 열의 30-50% + 열 교정의 70~30%. 교정 불확실성이 높으며, 신호의 큰 부분에서 충격이 있습니다.

->세타람사의 3D 마이크로 DSC 센서로 측정된 열 => 샘플에 의해 발생된 전체 열의 90% + 열 교정의 <10%. 교정 불확실성이 낮으며, 신호의 작은 부분만 충격이 있습니다.

2. 측정 센서와 제어 요소 ; DSC, 3D MICRO DSC, Cp(열용량), TGA, EGA(진화된 가스분석), 가스흡착분석, 습기제어측정, 압력 진공, 부식성 반응성 가스 열량계, 커플링(개스프로 옵션)

3. 온도 제어 (선택) ; 주변온도~ +600℃ , 주변온도~ +830°C, -120 to 200 °C (with cooling accessory 옵션)

4. 압력 제어 범위 : 최대 제어 및 측정 =>400 BAR = 40 MPa = 5,800 PSI (제곱인치파운드)

5. 외부 분석기 연결 가능 ; Manometry, BET, Gas Analyzers, Humidity Controllers and Gas panels.

6. 매우 편리한 상호 교환 도가니와 한개의 분석기에서 까다로운 시험이 가능 ; 고압력(500bar), 고진공 (10-4 mbar)의 연구와, 압력제어 측정, 충전층 반응기 실험 등 가능.

7. 소형 샘플인 고체 소재,액체 측정 분석용 : 소형 2~3mg, 최대 약 320㎕ 까지 샘플까지 측정이 매우 정밀하여, 소재 및 액체의 샘플량이 제한적이어서 측정이 어려 웠던 비중이 작은 파우더나 많은 부피가 필요한 액체 샘플, 부피 팽창이 심한 소재의 측정이 가능 합니다. 특히 비열(Specific Heat)의 측정 정확도와 반복도가 매우 높습니다.

8. 소프트웨어 ; CALISTO 운영 분석 소프트웨어에는, 옵션에 따라 고객이 요청한 100개 이상의 기능이 포함되어 있으며, 열 분석 분야에서 가장 강력하고 유연하며 직관적인 데이터 처리 소프트웨어 입니다.


모델 칼벳 프로(=CALVE PRO)의 사양 테이블 ;

DSC 상위 버전-모델 CALVET PRO의 상세 사양 한글 테이블


모델 칼벳 프로(=CALVE PRO)의 단면도를 통한 특징 설명 ;

DSC 상위 버전-모델 CALVET PRO의 단면도를 통하여 특징과 장점 한글 소개



실험 측정 분석 사례 :

Heat Capacity of Elastomers (=엘라스토머 소재의 열용량 비열 측정)

모델 CALVET PRO DSC 로 측정분석


소개

엘라스토머는 유리 전이 근처에서 열용량의 중요한 변화를 보여줍니다. 전이 전후의 열용량에 대한 지식은 화합물의 사용 및 응용에 큰 유용성을 갖습니다. DSC 방법에서 열용량(Cp)은 샘플이 가열될 때 발생하는 열량에 비례합니다. Cp를 정확하게 결정하려면 두 번의 실행이 필요합니다. 첫 번째 실행은 빈 셀(샘플 및 참조)을 사용하고 두 번째 실행은 동일한 셀을 사용합니다. 샘플과 함께 두 실행의 곡선 사이의 차이는 샘플의 열용량을 나타냅니다.


실험

• 시료 : 천연고무(156.7mg) 폴리클로 로프렌(230.8mg)

• 도가니 : 알루미늄

• 가열 모드 : 스캔 5°C/분

• 대기온도 이하 냉각 액세서리 사용


결과 및 결론

유리전이 전후의 비열의 평균값은 다음과 같습니다. (cal.g-1.°C-1 단위).

Tg 이전 Tg 이후

천연 고무 0.240 0.360

폴리클로로프렌 0.190 0.300


유리 전이로 인한 열용량 변화는 천연 고무의 경우 0.12 cal.g-1.°C-1이고 폴리클로로프렌의 경우 0.11 cal.g-1.°C-1 입니다.

엘라스토머는 유리 전이 근처에서 열용량의 중요한 변화를 보여주는 측정 그래프


폴리머 소재의 고압 환경에서 유리전이온도 특성 분석 ;

모델 MICRO CALVET 으로 측정 분석


소개

엘라스토머는 유리전이온도(Tg) 이하로 냉각되면 탄성을 잃고 부서지기 쉽습니다. 밀봉 목적으로 사용되는 엘라스토머 O-링의 경우 유리전이온도 Tg는 사용 온도의 최하한에 해당합니다. 고압 시스템에 사용하면 Tg가 더 높은 온도로 이동할 수 있으므로 문제가 발생합니다. 고압 시험 기능을 갖춘 모델 MICRO CALVET은 순수한 등압 온도 스캐닝 실험을 허용하므로 Tg 의존성과 압력을 조사하는데 가장 적합 합니다.


실험

엘라스토머 O-링은 1, 100 및 400 bar의 질소 압력하에서 1K/분의 속도로 -40°C에서 20°C 사이에서 가열 되었습니다.


결과 및 결론

유리 전이 온도(Tg)는 엘라스토머의 열용량 변화 덕분에 각 압력에서 결정될 수 있습니다. Tg는 압력에 따라 증가하며 1bar에서 400bar 사이에서 약 10°C 씩 이동합니다. 첫 번째 접근 방식으로, Tg의 변화는 1의 R2 값이 테스트된 압력 범위에 대한 선형 방정식으로 설명됩니다.

고압환경에서 폴리머의 열분석 그래프

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마찰마모윤활

열_분석기

베어링 시험기

스크래치,물성

3차원 표면형상

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지난 30여년간 국내 Tribology(마찰/마모/연마/윤활), 스크래치 마이크로 물성 고온 경도계, 베어링시험기, 3차원표면 형상측정기 내외경 측정기, 열_분석기, 열경화 시험기 등을 국내에 공급해오면서 기술산업 발전에 조금이나마 노력하여 왔습니다. 미.일.유럽 소재, 유명 제조공급사인 BRUKER, PHOENIX TRIBOLOGY, KEP, SETARAM, SETSMARMT, INNOWEP, TABER, AMTEC, WALKWAY, ANFATEC, SHINTO-HEIDON, ENEOS MATERIALS, TRICO사의 최첨단 장비들을 국내에 소개 및 판매 기술 지원하여 왔으며, 또한 이기술을 바탕으로 일부 품목 제조를 통하여 국산화에도 노력하여 왔습니다.

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