DSC (Differential Scanning Calorimetry)

DSC 열량계란 무엇인가? (Introduction)

DSC(Differential Scanning Calorimetry) 열량계는 시료에 일정한 온도 프로그램(가열·냉각)을 적용하여 열량(Heat Flow) 변화를 정밀하게 측정하는 대표적인 열분석 기법입니다. 시료가 흡열·발열 반응을 일으킬 때 발생하는 엔탈피 변화(ΔH)를 직접 관찰할 수 있어 다양한 재료의 열적 특성을 평가하는 데 필수적으로 사용됩니다.


핵심 요약: “온도 변화 → 열량 변화 → 재료 특성 분석”

적용 분야: 배터리, 폴리머, 의약품, 금속, 세라믹, 복합재, 식품 등


DSC 측정 원리 (Differential Scanning Calorimetry Principle)

DSC는 시료(Sample)와 기준물질(Reference,주로 빈시료)에 동일한 온도 조건을 부여하고, 두 물질 간에 발생하는 열유속(Heat Flow)의 차이(ΔQ)를 측정 합니다.


시료가 녹을 때 → 흡열(Endothermic) → 열유속 증가

시료가 결정화할 때 → 발열(Exothermic) → 열유속 감소


이때 측정되는 열유속 곡선(Heat Flow Curve)을 통해 다음 특성을 정밀하게 분석할 수 있습니다.


DSC로 측정 가능한 항목

Tg (유리전이온도)

유리전이온도는 고분자 재료가 유리상에서 고무상으로 전이되는 온도를 의미합니다. 재료의 기계적 강도·분자운동성·열안정성을 판단하는 핵심 지표입니다.


Melting Point(용융점)

시료가 고체 → 액체로 녹는 과정에서 나타나는 흡열 반응 피크입니다. 결정성 재료의 순도, 열적 안정성, 공정 온도 설정에 필수 데이터입니다.


Crystallization(결정화)

액체 상태의 재료가 냉각 중 결정 구조를 형성하며 발열 피크를 나타내는 구간입니다. 결정화 속도, 결정 구조 안정성, 가공 특성을 평가할 수 있습니다.


OIT(산화유도시간)

폴리머 재료가 고온에서 산화되기까지 걸리는 시간을 의미하며 내산화 안정성 평가의 표준 지표입니다. PE·PP 인증 시험에서 필수 측정 항목입니다.


Reaction Heat(반응열)

화학 반응이 진행되면서 발생하는 **흡열·발열량(ΔH)**을 측정합니다. 경화 반응, 중합 반응, 분해 반응 등에서 반응 속성과 반응 메커니즘 분석에 중요합니다.


Heat Capacity Cp(비열)

시료의 온도를 1℃ 올리는 데 필요한 열량을 의미합니다. 재료의 열적 물성·가열 효율·공정 조건 설정에 중요한 열역학적 지표입니다.


Decomposition(분해)

시료가 고온에서 분해되는 과정에서 나타나는 흡열·발열 변화를 관찰합니다. 재료의 열안정성·내열성 평가에 중요합니다.


Curing/Crosslinking(경화 반응)

에폭시·수지·복합재 등의 경화 과정 중 나타나는 발열 반응 피크를 분석하여 경화 속도, 최적 경화 온도, 반응도(Conversion)를 평가합니다.


DSC 열량계의 장점 (Why DSC?)

1) 열적 반응의 정량 분석이 가능

  • 엔탈피(ΔH)·반응열·비열(Cp)을 실제 수치로 계산할 수 있습니다.


2) 재료 구조 변화를 직접 관찰

  • 유리전이·결정화·용융·분해 등
  • 재료 내부 구조 변화를 한눈에 파악 가능.


3) 실험 시간 짧고 반복성 우수


DSC 열량계 응용 분야

DSC는 다음 분야에서 폭넓게 사용됩니다:


  1. 배터리 소재 안정성 평가
  2. 폴리머의 Tg· Melting· Crystallization 분석
  3. 금속·세라믹 열전이 연구
  4. 복합재 내열 특성 분석
  5. 식품 열적 품질 연구
  6. 신소재 및 용매의 열반응 화학반응 연구
  7. 의약품 결정형 연구 (Polymorph)
  8. 바이오, 체세포, 단백질, 효소
  9. 방사성 물질 , 등


FAQ

Q1>. DSC와 DTA 차이는 ?

DSC는 열유속(ΔQ) 을 직접 측정, 열량 엔탈피 비열 측정

DTA는 온도차(ΔT) 를 측정합니다. 상전이 피크 지점만 파악 가능.


Q2>DSC 데이터에서 엔탈피는 무엇인가 ?

시료의 흡열·발열량을 의미하며, Tg, 용융·결정화 반응을 정량적으로 분석하는 기준값 입니다.


Q3> OIT 측정은 어떤 경우 필요한가 ?

폴리머 산화 안정성 평가에 필수입니다. PE, PP 등 고분자 제품 인증 시험에서 널리 사용 됩니다.


열유속형 DSC (Heat-Flux DSC)

DSC (시차주사열량계)의 종류 ;

  1. 열유속형 DSC (Heat-Flux)
  2. 전력보상형 DSC

즉, 두가지 타입이 있습니다. 대부분의 DSC는 열유속형 입니다. 모델 세트라인 SETLINE DSC는 열유속형 입니다.

열유속형 DSC (Heat-Flux DSC) ; 아래 그림 참조 하세요.

  1. 시료와 기준 도가니는 동일한 퍼니스 내에 배치됨.(Sample 도가니/ Reference 도가니 동시 가열)
  2. 퍼니스에서 공급되는 열은 시료와 기준 도가니 쪽으로 동시에 흐름.
  3. 각 도가니 아래에 있는 센서(열전쌍 집합)가 “시료가 받는 열유속” vs “기준이 받는 열유속”을 각각 측정. (시료와 기준의 온도를 각각 측정)
  4. 두 열유속 신호의 차이를 Δq (시료 특성에 의한 열 효과)로 계산. 즉, “열유속 차이” = (시료 도가니가 받은 열유속) – (기준 도가니가 받은 열유속) → 두 도가니 사이의 물리적 열흐름을 측정하는 개념이 아님.


열 유속형 DSC – 구조

열유속형 DSC의 개념-이미지


열 유속형 DSC – 신호 해석

열유속 HEAT FLOW 그패프


스위스 KEP 그룹 – Setaram 브랜드 – 모델 SETLINE DSC 소개

세트라인 계열(DSC, TGA, STA)는 특별 감가 행사 하고 있습니다. 합리적이고 좋은 가격에 제안 드립니다.

DSC, 시차주사열량 측정기

DSC 열량계 (=Differential Scanning Calorimetry, 시차주사 열량계)

표준버전 모델 세트라인 (=Setline DSC/DSC+), 세타람 사 공급


모델 세트라인 DSC 열량계(=시차주사열량계) 동영상 소개 입니다. KEP Technologies 그룹, 스위스 SETARAM 브랜드 열분석기의 한국대리점은 한미산업 입니다.

연구설계  세타람 스위스 소재–>웹사이트

제조 세타람 프랑스 리옹 (제네바 남서쪽 1.5시간 거리)

최종출하 세타람 베이징 or 프랑스  

모델명     세트라인 DSC/DSC+

한국대리점 한미산업


연관된 시험기 리스트

DSC, 시차주사열량 측정기
DSC (시차주사열량계)
MICRO DSC, DSC 상위버전, 모델 CALVET PRO
DSC 상위버전 ; 초미세 MICRO DSC
TGA 열중량 분석기-스위스 세타람사 모델 세트라인 TGA의 외형 이미지
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만능 TGA | 열중량분석기
TGA 상위버전 ; 모듈형 TGA 열분석기
STA 동시 열분석기-시차열량 + 열중량 동시분석기
STA 동시 열분석기

DSC 열량계 – 모델 SETLINE DSC – 상세 사양 설명


특징 ; 스위스 소재 연구소에서 설계 디자인한 제품 임에도 가격이 경제적 입니다.

1. 고감도 센서 ;

Setline 센서 변환기는 니켈 구리 합금의 크로멜 콘스탄탄으로 만들어졌으며 판 모양의 DSC Rod 기술을 사용하여 열량의 고감도 측정을 보장 합니다. 전체 온도 범위에서 처리량이 많은 솔루션을 찾는 실험실을 위한 높은 가열 및 냉각 속도를 가능하게 합니다.


2. 열 관성이 매우 낮게 설계된 소형 전기로 ;

내부에 Reference와 샘플 도가니의 고정밀 가열과 제어가 보장 됩니다.


3. DSC+(=DSC Plus) 모델은 Auto Sampler 장착 ;

59개 샘플의 홀더, 로봇 팔 및 3핀 그리퍼를 포함한 시스템이 장착되어 있습니다. 그러므로 작업자가 편안하게 다량의 샘플을 자동 측정 분석 할 수 있습니다.


4. 냉각 시험용 냉각 시스템 ;

아래 세 가지 유형의 냉각 옵션을 사용할 수 있습니다.


A. 냉각용 Air Fan은 기본 장착 되어 있습니다 (운영 소프트웨어서 제어).

=>상온까지 냉각 가능


B. Cryothermostat Cooling Device (냉동온도조절기) ;

1. 영하 -60°C ~ +200°C 제어 (헬륨 가스 냉각시스템)

2. 영하 -50°C ~ +400°C 제어 (Ar or N2 질소 가스 or Dry Air 를 사용한 냉각시스템)


C. 액화질소 냉각 장치 ;

1. 모델 세트라인 DSC 에서만 사용할 수 있는 수동타입 액화 질소 냉각 장치

–>영하 -170 ~ 400 °C 제어

2. 모델 세트라인 DSC 및 DSC+ 에 사용할 수 있는 자동타입 액체 질소 냉각장치

–> 영하 -150 ~ 400 °C 제어, 이 냉각 장치 사용 시 DSC PLUS 의 Auto Sampler 사용 불가.


5. 소프트웨어 ;

유명 Calisto(칼리스토) 운영 분석 소프트웨어에는, 옵션에 따라 고객이 요청한 100개 이상의 기능이 포함 되어 있으며, 열 분석 분야에서 가장 강력하고 유연하며 직관적인 데이터 처리 소프트웨어 입니다.


6. 유지 보수 비용이 저렴 합니다.

센서 수명 종료 시 손쉬운 센서 접근 및 교체

Cell의 오염 시, heat flux plate만 교체가 가능하기 때문에 유지 보수 비용이 저렴하고,

DSC 센서오염 손상으로 교체 시, 가격이 타사에 비해 합리적 입니다.


시료를 담는 도가니(=팬) 종류

1. 일반 시험용 ;


알루미늄 도가니 (30μl /100µl) –> 좋은 열 전달 이동

– 재사용 불가


2. 고온 시험용 (> 550°C) or with samples that react with aluminum ; alumina (aluminum oxide) crucibles with or without cover, 30 ㎕

알루미나 소재 도가니 ; 알루미늄 소재 도가니가 샘플 소재와 화학반응 일으킬 때 혹은 시료가 550℃ 정도 이상의 고온 시험이 필요 할 경우.

-재사용 가능


3. 고압 화학 반응 시험용 ;


High Pressure stainless steel crucibles (고압용 스테인리스 스틸 재질 도가니, 두껑 포함)

High Pressure crucible in stainless steel 200 bar – 400°C (30 µl) for SETLINE DSC, SETLINE DSC+ et DSC 131 EVO, – single use. Minimum quantity of order: 20 pieces

재사용 불가, 최소 발주 수량 20개

스테린레스 스틸 도가니(30㎕ )

최대 200bar and 400℃

고압용 스테인레스 스틸 소재 도가니는 내압 내열성이 좋음


High Pressure crucible in gold plated stainless steel(고압용 금도금 스테인레스 스틸 도가니, 두껑 포함) 200 bar – 400°C (30 µl) for SETLINE DSC, SETLINE DSC+ et DSC 131 EVO – single use. Minimum quantity of order: 20 pieces

재사용 불가, 최소 발주 수량 20개

도금된 스테인레스 도가니 (30 μl)

최대 200 bar and 400 °C

고압용 금도금 스테인리스 스틸 소재 도가니는, 400℃ 고온, 고압 환경에서 부식성이 심하거나 반응성이 큰 시료와 수용액(강산, 강염기, 아민계, 전해액 등)을 안전하고 정확하게 측정하기 위해 사용되는 특수 도가니입니다.


High Pressure Incoloy crucibles (고압용 내열내산화용 인콜로이 도가니, 두껑 포함)

S60/58186 “Incoloy 30 µl cell, 500 bar(=7,251psi) – 600°C, D:6,8 mm- H: 7 mm – Single use. Minimum quantity of order : 10pieces

SETLINE DSC PLUS에서 AUTO SAMPLER 포함 장치에서 사용 불가

재사용 불가, 최소발주 수량 10개

니켈, 철, 크롬을 주성분으로 하는 고온 내열 합금 계열인 인콜로이 소재 도가니 (30㎕ )

최대 500 bar and 600 ℃

고온(600 ℃), 고압·산화/환원/부식성 가스 분위기에 강해, 금속·세라믹·배터리 소재·촉매 반응 같은 고온 연구에 적합합니다.


모델 세트라인 DSC 열량계 – 카타로그와 내부구조

모델 세트라인 DSC 열량계 (=시차주사 타입)의 카타로그

DSC ; 시차주사열량 측정기--세타람사 모델 세트라인 DSC의 사양 테이블


모델 세트라인 DSC 열량계 (=시차주사 타입)의 내부 구조

DSC ; 시차주사열량 측정기-세타람사의 표준버전 세트라인 DSC의 단면도를 통하여 특징과 장점 소개.



연관된 분석 장비 (Setaram 열분석기 라인업)

  1. DSC (시차주사열량계) – Setline DSC / DSC+
  2. MICRO DSC (모델 Calvet PRO) – 초고감도 3D 센서 기반, 최대 1,000BAR 압력
  3. TGA (열중량 분석기) – Setline TGA 1,100°C
  4. 고온·모듈형 TGA (모델 THEMYS 시리즈) – 1150/1600/2400℃ 옵션
  5. STA (동시 열분석기) – Setline STA/STA+, TG+DSC
  6. 가스 흡착탈착 양 분석기 – Gas Pro




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마찰마모윤활

열_분석기

베어링 시험기

스크래치,물성

3차원 표면형상

한미산업

1999년 개업 이후, 지난 30여년간

  • 미.일.유럽 소재, Tribology(마찰/마모/윤활/CMP 연마), 스크래치, 고온 경도계, 베어링 시험기, 관련 유명 제조공급사인 BRUKER, PHOENIX Tribology, TABER, SHINTO Heidon, INNOWEP, AMTEC, TRICO사.
  • 열분석기 관련 스위스 KEP 그룹의 SETARAM SETSAFE SETSMARMT, 일본 ENEOS MATERIALS사의 수지 열경화 시험기 등

최첨단 장비들을 국내에 소개 및 판매 기술 지원하여 왔으며, 또한 이기술을 바탕으로 일부 품목 제조를 통하여 국산화에도 노력하여 왔습니다. 앞으로도 더욱 노력하여 국내 기술 발전에 이바지 하도록 하겠습니다.

상호: 한미산업

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