TGA 상위버전 ; 모듈형 TGA 열분석기

TGA 열분석기의 상위 버전인, 모듈형 TGA 모델 템이스(=THEMYS) Family는 고도로 모듈화된 설계형으로, 아래 다양한 Family Model 7가지 중 선택 구매 가능 합니다.

1.모델 THEMYS FLASH ;

-최대 5개의 Cavity(챔버)내에 각각 5개의 샘플을 동시 실험하여 효율성이 매우 높습니다.

-대기 ~ 1,200°C 제어 측정

-THEMYS FLASH에는 최대 5개의 샘플을 위한 5개의 공간을 포함한 고효율 이미지 가열로가 장착 되어 있습니다. 이 특정 설계를 통해 적외선 복사(IR)를 사용하여 정확하고 빠르게 반응성이 뛰어난 가열 및 냉각이 가능합니다.

-저울은 샘플이 가스 환경에 최대한 노출되도록 가스/샘플 상호 작용을 개선하기 위해 수직형 행다운 원리를 사용합니다.

-퍼니스 온도제어 : 3가지 가능

a. 등온 모드 (Isothermal): 특정 온도로 유지하며 실험.

b. 온도 스캐닝 모드 (Temperature Scanning): 온도를 점진적으로 변화시키며 실험.

c. 사이클링 모드 (Cycling): 특정 온도 범위를 반복적으로 변화시키며 실험.

2.모델 THEMYS HP ;

-1,200℃, 150bar.

-고온 고압 환경 샘플 측정용.

-시료 온도는 알루미나 튜브로 보호되는 백금 기반 가열 요소로 제어됩니다. 동일한 가열로와 저울은 최대 1,200°C 및 150bar의 온도와 압력 범위를 포괄합니다. 다양한 샘플이나 테스트 조건에 따라 여러 번 가열로를 변경할 필요가 없습니다. 시스템에는 저압(1~6bar) 및 고압(6~150bar) 작동 중에 테스트 압력을 정확하게 제어하기 위한 이중 배압 조절 장치가 장착되어 있습니다.

3.모델 THEMYS LV ;

-큰 샘플 측정용 (Large Volume), TGA 4.5 to 18.1 ml or Height: 80 Diam: 20 mm without crucible.

-단일 가열로 Furnace로 2,000℃까지 가열.

-모델 THEMYS LV 가열로는 열 분석기 시장에서 가장 큰 퍼니스 중 하나입니다. 열 구배를 제한하여 측정 정확도를 유지하면서 직경 20mm, 높이 80mm의 큰 샘플을 테스트할 수 있습니다. 여러 구성과 결합된 이 단일 흑연 가열로는 다양한 테스트 조건과 열 데이터를 제공합니다.

-모듈형 디자인으로

최대 2000°C: TGA, DTA, TG-DTA, TMA

최대 1600°C: TG-DSC, DSC

-낮은 부하 수직 시스템으로 인해 샘플 보존이 가능한 TMA(열물성) 시험장치 모듈 옵션.

-외부 커플링 기능 ; 가스 분석기와 연결하여 분석 가능

4.모델 THEMYS ;

-상온~최대 1,600℃, 상온~최대 1,750°C, 상온~최대2,400℃ 제어 측정 능력 선택 사양.

-다양한 측정 모듈 장착 가능 (TGA, TG-DSC, TG-DTA, TMA).

-고정밀용 3D DSC센서+Cp Rod 추가 가능.

-고진공 : 1- The Primary (< 1 mbar) 2- forced primary (< 5.10-2 mbar). Secondary vacuum option 10-4 mbar.

-가스주입장치 : 다양한 시스템 선택 가능. 페이지 아래 상세 사양 있습니다.

-습도제어 장치.

-다양한 진화된 가스분석기(FTIR/GC/MS 등)을 연결하여 정량정성 분석 가능. 추가 사양은 아래 템이스 사양 테이블 참고 바랍니다.

-TMA(열물성,열기계) 특성 분석기 옵션으로 변경하여 사용 가능.

-아래 상세 사양과 사양테이블이 있습니다.

5.모델 THEMYS ONE/ONE+ ;

-템이즈 원 플러스 버전의 경우, 옵션으로 32개 자동 샘플러 장착 가능 합니다.

-상온~1,150℃ 혹은 상온~1,600 ℃ 선택 사양,

-TGA, STA, DTA/DSC 측정장치 선택 교체 가능.

-고정밀용 3D DSC센서+Cp Rod 추가 가능.

-진공환경 => 퍼지용

-가스주입 장치 : 페이지 아래 상세사양 있습니다.

-다양한 진화된 가스분석기(FTIR/GC/MS 등을) 연결하여 정량정성 분석 가능.

-아래 상세 사양과 사양테이블이 있습니다.

6.모델 THEMYS DUO ;

-최대 1750°C의 동일한 두개의 가열로 사용.

-THEMYS DUO의 두개의 퍼니스는 동일한 두 개의 흑연 가열 요소 및 알루미나 보호 튜브로 구성되어 측정시료와 불활성 Reference 기준 물질의 실험 조건을 완벽하게 조정하기 위한 것 입니다. 행다운 대칭 빔 전자저울 밸런스 방식을 적용하여 가열로를 최고의 정확도, 표류 및 부력 효과 제거, 가스/시료 상호 작용을 개선 합니다.

-두 개의 가열로를 사용하여 서로 다르지만 동일한 가열 영역에서 정확히 동일한 온도 및 대기 조건 환경 하에서 각각의 가열로에 배치된 측정 샘플과 불활성 참조 물질 간의 질량 차이를 지속적으로 측정합니다. Drift(=측정수치 오차) 또는 Buyoancy effect(=부력 효과)가 거의 0에 가까워 장시간의 열 안정성 연구를 최상으로 수행 하게 합니다. 전자 저울 시스템의 수직형 행다운 원리는 가스 환경에 대한 샘플의 최대 노출이 가능하여 가스/샘플간의 상호 작용을 향상시킵니다.

-TGA, DTA, DSC accessories :

• Ceramic or metal crucibles from 20µl to 1.5ml(대형샘플적용가능)

• TGA suspensions or rods

• Rods with DTA and DSC sensors up to 1750 and 1600°C respectively

• Unique tricouple DTA rods (3개의 열전대 구조로 정밀도와 감도를 높인 고급 열측정센서)

7.모델 THEMYS H2 ;

순수 수소 산소 환경 측정 장치. 사용자의 안전한 작동을 위한 다양한 내장 안전 시스템 및 기기. 수소 프로브와 산소 프로브는 배기 가스에 해당 가스가 있는지 감지하기 위해 기기 배출구에 배치됩니다.

독립적인 제어 장치 :

• 프로브 센서에 의해 수소가 감지되면 용광로와 저울이 열리는 것을 방지합니다.

• 프로브 센서에 의해 산소가 감지되면 용광로에 수소가 유입되는 것을 방지합니다.

• 시각적 경보로 사용자에게 경고합니다.

• 비상 정지 버튼 기능 ; 수소 공급을 제어합니다

-최대 1,750°C 실험 가능

-행다운 대칭 빔 밸런스 타입의 최고 안정성

-외부에 MS(질량분석기)를 연결하여 1,000°C 까지 실험 가능.

-정확하고 민감한 최대 1000°C까지 Tri-Coupling DTA 및 DSC 기술

-초고온 DTA 최대 1750°C의 기술

TGA의 상위 버전인, 위 모델 템이스 (THEMYS)의 Family 모델 7가지는 아래 측정분석 기능 선택사양들 9가지 중 모델 별로 옵션으로 선택 가능한 것을 위 7가지 모델들에서 보실 수 있습니다.

마이크로 정밀 DSC 측정용 3D Calvet DSC센서를 모델 템이즈에 적용 가능 합니다. 3D 칼벳센서는, Joule(주울) 효과 캘리브레이션이 된 열측정 센서에, 고효율 고정밀의 최대 94 +/-1%의 열효율 포착의 능력이 있습니다. 일반적인 플레이트 DSC 센서의 열효율성은 30~50% 입니다.

***옵션, 초미세 마이크로 DSC =3D센서 기술, (Calvet Cp Sensor®)***

열용량(Cp) 측정 시 측정 감도를 높이기 위해서는 1. 시료의 양을 늘리는 방법과 2. 센서의 감도를 높이는 방법, 3. 그리고 승온속도를 높이는 방법이 있습니다.

SETARAM사에서 공급하는 Cp 측정용 샘플 도가니(=팬)은 380ul까지 담을 수 있는 대용량 샘플 도가니로 샘플 도가니의 기본 용량인 약 100ul에 비하여 3.8배나 많은 양을 담을 수 있고, 승온 속도를 최대 100℃/min까지 올릴 수 있습니다. 그리고, 고감도 센서 10개를 샘플 팬의 하단부와 측면을 연결하여 3 Dimension-Cp 개념으로 측정이 가능합니다.

세타람사의 3D DSC센서는 일반적인 판형 2D DSC센서가 700℃ 이상으로 열을 가할 경우, 급격하게 DSC센서의 측정 민감도가 나빠지는 것을 극복할 수 있습니다. 세타람사가 개발한 특수 3D DSC센서로 300~1,600℃ 에서 측정 민감도와 정확도가 매우 뛰어 납니다. 추가로, 일반적인 2D의 판형 DSC센서의 구조적인 한계 및 열 측정 센서의 40~50%의 열손실율은 샘플 측정 최대 도가니(=팬)을 30~120㎕ 부피 이내로 한정짓는 것이 대부분이나, 세타람사의 3D DSC센서는 380㎕ 샘플 도가니를 수용 할 수 있어서 다양한 샘플 크기의 열분석이 가능 합니다.

특히, 샘플 양이 커질 때의 장점으로는

1.신호 강도 증가

2.측정 결과 재현성 향상 ; 샘플 양이 많아지면, 열 흐름(열량) 신호가 강해져 **신호 대 잡음비(Signal-to-Noise Ratio)**가 개선됩니다. 특히 작은 신호를 측정할 때 더 뚜렷한 데이터가 얻어질 가능성이 큽니다. 충분한 샘플이 있으면 측정 조건의 미세한 변화(예: 샘플의 고르지 않은 분포)로 인한 오차가 줄어듭니다. 결과적으로 데이터의 일관성과 재현성이 개선됩니다.

3.열전달 불균일성 극복 ; 샘플이 많으면 샘플 내부에서의 열 전달이 불균일해질 가능성이 있으나, 세타람사의 3D DSC센서는 열포착률이 95% 전후로 매우 뛰어남으로, 3D 센서로 측정시 대용량 샘플측정의 불균일성을 극복 합니다.

아래는 3D DSC(Cp) 센서의 개념도 입니다.

TGA 열분석기 의 상위 버전인, 모듈형 TGA 모델 템이스 (THEMYS) Family 열분석기의 개념 소개 ;

1. THEMYS Family 제품군에 속하는 대부분의 시스템은 모듈식 설계로 사용자가 편리하게 원하는 측정 장치를 고해상도를 가지고 교체 사용 가능하게 합니다.
2. 한대의 플랫폼에서 모듈식 교체형으로 TGA, HP-TGA(고압용), STA, DTA/DSC,TMA 장치를 교체 선택 사용 가능 합니다.
3. DSC 전용기와 같은 고정밀도의 STA 버전을(=TGA + DSC) 사용한 열 흐름 및 질량 변화의 측정 가능 합니다.
4. 장비를 가스 분석기와(=EGA=FTIR,GC,MS) 결합하여 방출된 가스의 식별 분석이 가능 합니다.
5. DSC, TGA, DTA, TMA 등 복합측정기 임에도 불구하고, 단독 전용기기와 같은 고감도 고해상도 측정 모델 입니다.

가장 다양한 측정분석 기능인, 모듈형 TGA 모델 템이스 (THEMYS) 열분석기의 특장점 소개 ; 선택사양에 따라 달라집니다.

1. 상온 ~ 최대 1,600°C or 최대 1,750°C or 최대 2,400℃의 고온까지 제어 측정이 가능, 선택 사양.
2. 플라스틱, 고분자, 금속, 세라믹, 수소 등 다양한 소재 측정 가능
3. Vertical Hang-Down – Symmetrical Beam Balance (수직형 행다운 타입 – 대칭빔 전자저울) 타입의 중량분석기로, 장시간의 고온에서 시험을 하여도 최고 수준의 열 안정성과 검출 한계를 제공하고, TGA Drift 부력 효과를 최소화 할 수 있습니다. Buoyancy Effect Drift(=열 대류에 의한 부력 효과 발생으로 측정신호의 오차가 발생)
4. 대용량 (도가니 등 무게 포함하여 샘플 무게 최대 35g, 100g -> 2가지 모드)까지 샘플 로딩 가능
5. 높은 감도와 재현성 / 미세한 중량의 변화까지도 정확히 측정
6. 모듈의 교체만으로 쉽고 다양하게 TGA, STA(DTA, TG-DTA, DSC, TG-DSC)를 한 시스템에서 교체하여 사용 가능
7. Water Cooling System 냉각 시스템 선택시, 측정시간 단축
8. 진공 시스템 ; primary level vacuum => max 1mbar, forced primary vacuum => max 5 x 10-2 mbar, Secondary vacuum => max 10-4 mbar
9. 수분조절기(WETSYS System)를 장착하여 상대습도에 대한 샘플분석이 가능
10. Tri-Coupled DTA to 1,700도씨, 2,400도씨 ; 일반적인 DSC 측정 기능과 유사한 열류 열량 측정기능으로 고온 측정이 가능 합니다.
11. 3D DSC 고해상도 고정밀 센서 추가 가능 ; 고정밀 DSC 전용기기와 같은 0.4µW의 고감도를 가지고 있어, 정확한 DSC 측정이 가능 합니다. 일반 DSC 측정정밀도가 대략 2.5µW 정도로, 모델 템이즈 3D DSC센서는 약 6배 우수 합니다.
12. 등온 온도 제어 가능 ; 장시간의 열적 안정성 제어 시스템인 ISOTHERMAL Temperature Control 가능.
13. DSC의 경우, 오더 메이드 도가니로 샘플 최대 1,500㎕(사양테이블 100㎕ 까지로 확인 필요) 측정이 가능하여 일반 열분석기와 비교하여 약 10배가 큰 부피의 샘플을 측정이 가능 합니다. 그리고, 비중이 작거나 부피가 큰 샘플 측정시 편하게 사용 가능 합니다. .
14. 부식성 가스 OR 흡탈착 시험분야에 최강 ; 별도의 시료 용기를 사용하지 않고 직접 시료를 밸런스에 매다는 방식으로 로딩하여 시료(=샘플)를 직접 반응가스에 노출 시킬 수 있습니다. 서스펜션을 사용하여 가스/샘플의 상호작용이 개선되어 측정 샘플이 가스 환경에 최대한 노출될 수 있습니다
15. 대기 환경 제어(Atmosphere control) ; 고진공, 습도, 반응가스, 부식 가스, 환경 제어기능 선택가능
16. 다양한 가스주입 장치 (Gas Flow) ; 아래 테이블에 퍼지용 가스중입용 등 총 4종류의 가스 주입 시스템에 대한 수치와 설명 있습니다.
17. 중량 측정 범위 (고용량) ; +/- 300 mg 또는 +/- 3,000 mg, 100 g 적재 용량 내의 질량 변화 범위
18. 중량 측정 범위 (고민감) ; +/- 5 mg 또는 +/- 50 mg, 35 g 적재 용량 내의 질량 변화 범위

16. 소프트웨어 ; Calisto(칼리스토)라는 유명 열분석기 전문 소프트웨어 공급. 칼리스토 운영 분석 소프트웨어에는 옵션에 따라, 고객이 요청한 100개 이상의 기능이 있고, 열분석 분야에서 가장 강력하고 유연하며 직관적인 소프트웨어와 데이터 처리 분석 시스템 입니다.

가장 다양한 측정 분석 기능의 모델 템이스(=THEMYS)의 상세사양 테이블 ; 선택사양에 따라 달라집니다.

가장 다양한 측정 분석 기능인, 모델 템이스 TMA(= THEMYS TMA, =열기계, 열물성 측정) 의 사양 테이블 ;

모델 템이즈에서 대형 샘플 측정 가능 크기 (구매 시 확인 재확인 바랍니다.) ;

Up to 11 mm diameter, 15 mm height (TGA)

Up to 4.7 mm diameter, 6 mm height (DTA)

Up to 4.2 mm diameter, 7.5 mm height (DSC)

Up to 10 mm diameter, 20 mm height (TMA)

모듈형 TGA 모델 템이스의 기능을 간소화한, 모델 템이스 원/템이즈 원+ (= THEMYS ONE/THEMYS ONE+) ; Auto Sampler 장착 가능, 최대 1,600℃

모델 템이즈 원(=Themys One) 개념 및 특장점 소개 ;

질량분석기 [mass spectrometer]

분자의 질량을 재는 기기

원리는 시료로부터 분자나 원자를 일반적으로 1가 양이온으로 만들고 질량대 전하비에 따라서 분리시켜 이를 측정하는 분석법으로 가속된 이온이 전기장이나 자기장을 지나면서 휘는 성질을 이용한다. 이온은 전하를 띠고 있으므로 전기장이나 자기장 속을 지날 때 진행방향이 바뀐다. 같은 전하를 가진 이온은 질량이 클수록 경로가 적게 휜다. 이 성질을 이용하여 입자를 질량에 따라 분리하여 질량스펙트럼을 만든다. 질량분석기는 크게 시료 주입구, 이온화를 시키는 본체(Source Region), 시료를 비전하에 값에 따라 분리하게 하는 질량 측정기(Mass Analyzer), 비전하의 값을 분석하는 검출기(detector) 파트로 나뉜다.

질량분석법에서 알수 있는 것 ;

– 정확한 분자량을 알 수 있다.

– 화합물의 동정이 가능하다.

– 화합물의 구조가 추정 가능하다.

– 분자중의 Cl, Br 등의 원자 수를 알 수 있다.

기체 크로마토그래피 [gas chromatography]

용액이 다공성 매체를 통할 때 생기는 용질의 이동속도차에 의거해서 용질을 분리시키는 기술이고 분리의 원리에 따라서 칼럼흡착크로마토그라피, 분배 크로마토그라피, 이온교환크로마토그래피, 가스 크로마토그라피 등으로 분류할 수 있다. 유기화학, 특히 미량의 물질을 다루고 더구나 유사한 화학구조를 지닌 물질을 분리할 필요가 많은 천연물의 연구에 빈번히 응용된다.

기체 크로마토그래피는 기체 이동상과 액체나 고체 고정상) 사이에서 화학적 혼합기체를 분배에 의해 분리한다. 고정상의 종류에 따라 기체-액체 크로마토그래피(GLC)와 기체-고체 크로마토그래피(GSC)로 구분한다.

크로마토그래피는 유기화학 실험에서 널리 사용되는 기술로, 주로 혼합물을 분리하는 목적으로 사용된다. 크로마토그래피 기술은 고체인 고정상과 시료를 이동시키는 이동상(기체나 액체)으로 이루어져 있으며, 시료 내 성분들은 상이한 속도로 고정상을 통과하여 분리된다. 이 기술은 시료의 정제 기술로도 사용된다.

가스 크로마토그래피는 (1) 운반가스(carrier gas), (2) 시료 도입부 혹은 주입부(injection port), (3) 분리관(column), (4) 검출기(detector) 그리고 (5) 기록부(recorder) 부분으로 나눌 수 있다.

검출기(detector)

검출기는 운반 기체가 통과하는 장치로 열전도도, 불꽃 이온화, 전자포착 등의 종류가 있다. 분리관에서부터 분리된 단일 화합물들을 검출할 때, 양에 따라 비례하는 전기적인 신호로 변화시킨다.

TGA + DSC + FTIR을 통한 폴리옥시메틸렌 분석 ;

모델 템이스 원으로 측정분석

모델 THEMYS ONE의 STA(=TGA + DSC) 의 흥미로운 기능 중 하나는 샘플에서 발생하는 가스 혹은 증기를 식별하고 식별된 각 가스의 수준을 모니터링하기 위해 가스 배기 장치를 FTIR 분광계에 연결할 수 있다는 것입니다.

실험

다음과 같은 실험 절차를 사용해야 합니다.

• 시료 : 폴리옥시메틸렌

• 도가니 : 플래티넘 소재

• 질량: 41.37mg

• 분위기 : 아르곤 60ml/min

• 실험 절차: 온도는 주변 대기 온도에서 10°C/분으로 최대 600°C까지 가열, 프로 그래밍 됩니다.

결과 및 결론

열 흐름 곡선은 두 가지 흡열 효과를 나타냅니다. 낮은 온도 피크(최대 187.2°C)는 질량 손실 신호와 관련이 없기 때문에 용융에 해당할 수 있습니다. 더 높은 온도 피크(355.3°C와 378.9°C에서 두 개의 최대값)는 폴리옥시메틸렌의 중량손실 분해에 해당하며 98.82%의 주요 질량 손실과 관련이 있습니다. 마지막으로 1.18%의 마지막 질량 손실은 두 번째 분해로 인한 것입니다.

213 ~ 473°C: 큰 질량 손실(98.82%), POM의 주요 분해로 인해 카본모노옥사이드(CO)및 포름알데히드 발생)

527 ~ 594°C: 2차 분해(1.18% 질량 손실), 테트라플루오로에틸렌의 발생,

거대분자 사슬의 분해와 관련이 없지만 첨가제 또는 중합체 제조 잔류물의 존재와 관련됨

FTIR 스펙트럼을 통해 POM의 분해 생성물인 carbon monoxide(일산화탄소 (2000-2200cm-1), 포름알데히드(2600-3100cm-1) 및 테트라플루오로에틸렌(1100-1400cm-1)의 IR 특정 흡수대의 파장과 관련된 강도의 변화를 도출할 수 있습니다. -1). 이 마지막 화합물의 방출은 아마도 거대분자 사슬의 분해와 관련이 있는 것 이 아니라 최종 물질에 첨가제 또는 중합체 제조 잔여물의 존재와 관련이 있을 것입니다.