고온 DSC | High Temperature DSC
고온 DSC 란 ?
- 스위스 KEP 그룹 SETARAM 브랜드의 고온 DSC는 일반 DSC와 측정 원리는 같지만,
- 훨씬 높은 온도 1,100~2,400℃ 까지 열적 특성을 측정할 수 있는 시차주사 열량계 입니다.
고온 DSC로 측정 가능한 주요 항목 :
- 금속 및 세라믹의 융점 고체 상전이(Solid–Solid Transition)
- 합금의 상변화 및 용융거동
- 고온이 필요한 특수 플라스틱의 상변화 및 용융 거동
- 산화 환원 반응의 발열·흡열 거동
- 고온에서의 비열(Cp) 측정
- 유리 전이 온도(Tg), 결정화 온도(Tc) 등
금속간 화합물의 상전이 이해 →
- 금속간 화합물은 촉매, 마이크로일렉트로닉스, 리튬 이온 배터리, 수소 저장 소재와 같은 첨단 응용 분야에서 중요한 역할을 합니다.
- 이러한 화합물의 성능은 미세 구조, 상 안정성 및 온도 변화에 따른 상전이와 직접적인 관련이 있습니다.
- 금속간 화합물은 용융, 재결정, 질서-무질서 전이와 같은 상전이를 겪을 수 있습니다.
- DTA 또는 DSC와 같은 열 분석 기술은 이러한 상전이의 임계 온도를 확인하는 데 사용됩니다.
- 이러한 열 데이터를 열역학 모델과 결합하면 특정 화합물의 안정적인 상을 예측하고 원하는 미세 구조를 얻기 위한 열처리 조건을 최적화할 수 있습니다.
고온 DSC (High Temperature DSC)는 두가지 타입이 있습니다.
- TGA에서 사용 가능한 고온 DSC/고온 DTA
- 절대 엔탈피 측정용 낙하 열량계 (Drop Calorimeter)
TGA 에 적용된 – 고온 3D DSC 센서 – 최대 1,600℃
1. THEMYS ONE 3D Cp 검출기 :
이 비열 측정 시스템은 THEMYS ONE의 개발을 통해 더욱 발전하였습니다. 특히 가열로(Furnace)의 최대 승온 속도와 온도 균일성(Homogeneity)이 크게 향상되었습니다. 이 새로운 가열로는 20 ~1600 ℃ 전체 온도 범위에서 최대 100K/min의 속도로 스캔할 수 있습니다. 스캔 속도가 빨라짐에 따라 열 신호의 크기를 증폭시킬 수 있게 되었습니다.
또한, 온도 균일 영역이 더 넓어지면서 최대 380μL 용량의 대형 백금(Platinum) 시료 홀더와 옵션인 백금 커버(그림 상단중간 참조)를 설계할 수 있게 되었고, 이를 통해 시료의 질량 파라미터를 높였습니다. 이 380μL 시료 홀더는 우상단 흰색 로드(Rod)의 알루미나 구조 위에 위치 합니다.
위 그림 우측상단 : THEMYS ONE 열분석기 및 Cp 3D DSC 검출기의 단면 :
비열 측정 시스템의 측정 감도 계수는 칼베 원리에 따라 **18개의 열전대(Thermocouple)를 직렬로 연결한 서모파일(Thermopile)**을 구축함으로써 향상되었습니다. 백금(Platinum)과 백금-로듐(Platinum-Rhodium) 와이어가 두 알루미나 홀더의 전체 표면에 연속적으로 용접되어 있습니다. 이를 통해 시료에서 교환되는 모든 열을 완전히 포착하고 측정할 수 있습니다.
TGA 에 적용된 – 고온 3D DSC 센서 – 텅스텐의 Step Heating 모드 비열(Cp) 측정
텅스텐의 비열 측정 (Step Heating 모드, 상단 그래프)
실험
4213mg의 텅스텐을 사용하여 상온에서 1500°C까지 아르곤 분위기 하에서 단계 가열 방식으로 Cp 값을 측정했습니다. 온도 상승 속도는 8°C/min으로 설정했으며, 각 온도 상승 후 1200초 동안 등온 유지 단계를 적용했습니다. 사파이어를 사용하여 캘리브레이션을 수행했습니다.
결과 및 결론
측정된 텅스텐의 Cp 값을 미국에서 개발된 표준 열역학 데이터 표(JANAF)값과 비교 했습니다. 상단 그림 5에 ±5%의 신뢰 구간을 나타냈습니다. 그림 5 상단 그래프는 3D Cp 로드를 이용한 텅스텐의 Cp 측정 정확도가 ±5%보다 우수함을 보여줍니다.
초미세 마이크로 DSC 전용기 중, 고온 측정용 낙하 열량계에 적용된 3D DSC 센서 추가 상세 설명 → 이 페이지 하단 링크
TGA 에 적용된- 고온 3 Coupled DTA 센서 – 최대 2,400℃
→ 세타람이 개발한 3 Coupled DTA 센서
상전이 감지: 고감도 열분석이 필수적인 이유
- 금속 합금, 세라믹 및 많은 엔지니어링 재료는 다양한 온도에서 상전이를 겪습니다.
- 고온에서의 안정성과 성능을 보장하기 위해서는 이러한 상전이를 정확하게 감지하는 것이 필수적이며, 특히 까다로운 응용 분야나 복잡한 열처리에 사용되는 재료의 경우 더욱 그렇습니다. 이는 가장 미묘한 상전이까지도 감지해야 합니다.
- 그러나 특정 열 현상은 매우 미묘하여 표준 DTA 검출기로는 감지되지 않습니다. 따라서 이러한 재료를 제대로 특성화하려면 더욱 민감한 센서가 필수적입니다.
모델 THEMYS에 사용되는 3 Coupled DTA 센서: 시차 열분석을 위한 가장 민감한 솔루션
- 모델 THEMYS 열분석기는 다재다능함으로 정평이 나 있습니다. 모듈 교체가 가능하기 때문에 열중량 분석(TGA), 시차 열분석(DTA), 시차 주사 열량계(DSC), 동시 열분석(STA, 즉 동시 TG-DSC 또는 TG-DTA), 가스 발생 분석(EGA), 열기계 분석(TMA) 등 다양한 분석 기법을 지원합니다.
- 특히 시차 열분석(DTA)의 경우, 다양한 DTA 센서 모델이 시판되고 있습니다. 그중에서도 삼중 열전대 DTA 센서는 높은 감도로 주목받고 있습니다.
- 각 도가니(측정용 및 기준용) 아래에 하나의 열전대만 장착하는 기존 센서와 달리, 삼중 열전대 로드는 세 개의 열전대가 직렬로 연결되어 측정 온도 차이 신호를 증폭시킵니다. 따라서 삼중 열전대 DTA 로드는 단일 열전대 로드보다 높은 감도를 제공합니다.
열량 측정용 3 Coupled DTA 센서
- DTA 3중 커플 로드의 장점: 이 로드는 표준 센서로는 감지할 수 없는 매우 미묘한 열 현상을 감지할 수 있으며, 고온 재료 분석에서 DSC 센서보다 최대 23% 더 높은 감도를 제공합니다.
- 높은 감도 덕분에 DTA 3중 커플 로드는 다음과 같은 용도로 사용됩니다.
- 기존 단일 커플 센서로는 감지할 수 없는 극미한 열 효과를 감지합니다.
- 단일 커플 로드로는 측정 시 너무 약해서 신뢰할 수 있는 분석이 어려운 복잡한 열 신호를 더 잘 분리하고 분석할 수 있습니다.
- 이를 통해 사용자는 다성분 재료 또는 고온에서 발생하는 현상을 포함하여 샘플의 모든 상전이를 더 잘 파악할 수 있습니다.
- 따라서 재료의 열적 거동을 더 깊이 이해할 수 있습니다.
고온 DTA센서와 함께 사용하는 Crucible(도가니) 입니다.
상평형도 (Phase Diagram) :
- 상평형도는 온도와 조성에 따라 재료의 상태(액체, 고체, 혼합상)가 어떻게 변하는지를 보여주는 그래프입니다.
- 이를 통해 특정 온도에서 재료가 녹거나(용융), 굳거나(응고), 또는 서로 다른 상으로 분리되는 상변화(phase transition)를 쉽게 이해할 수 있습니다.
- 특히 합금의 경우, 상평형도는 열처리 조건 설정, 공정 최적화, 재료 특성 예측에 중요한 기준이 됩니다.
Sn–Pb 주요 녹는점 및 상변화 :
순수 금속
- Pb (납): 약 327°C
- Sn (주석): 약 232°C
공정점 (Eutectic Point) : 공정점은 액체가 특정 온도에서 두 가지 고체로 동시에 변하는 조성과 온도를 의미합니다.
- 조성: Sn 61.9% / Pb 38.1%
- 온도: 183°C
이 조성에서는 액체가 한 번에 두 고체상(α + β)으로 동시에 변합니다.
특징
- 일반 조성: 일정 온도 구간에서 점진적으로 녹고 응고함
- 공정 조성: 183°C에서 바로 녹고 바로 응고함
요약
- Sn–Pb 합금은 공정 조성에서 가장 낮은 온도(183°C)에서 급격한 상변화를 보입니다.
지르콘: DTA Tri-Coupled Sensor 로드가 단사정계-정방정계 상전이 검출을 향상시키는 방법
예시: 지르코니아의 고체-고체 상전이
약 1,200°C에서 발생하는 지르코니아의 단사정계-정방정계 상전이 측정은 DTA 삼중 커플 센서의 감도 성능을 완벽하게 보여줍니다.
가열 과정에서 1,125°C에서 1,225°C 사이에서 흡열 현상이 나타납니다. 이 현상을 두 가지 센서(DTA 삼중 커플 센서와 표준 DSC 센서)를 사용하여 측정했습니다.
DTA 삼중 커플 센서와 DSC 센서 모두에서 흡열 현상이 관찰되었지만, DTA 삼중 커플 센서의 감도가 23% (5.64 μV /4.57 μV) 더 높았습니다. 따라서 이 센서 설계는 기존 DTA 센서뿐만 아니라 DSC 센서와 비교해도 고온 열 현상을 더욱 정밀하게 측정할 수 있도록 합니다.
TGA 열중량 분석기에 사용되는 – 고온 DSC
고온 DSC (고온 시차주사열량계),
모델 템이스 원 (= THEMYS ONE) ; 구형 모델명 Labsys
최대 1,600℃ 제어
위는, 모델 템이스원의 동영상 소개 입니다. KEP Technologies 그룹 SETARAM 브랜드의 TGA, TGA+DSC, TGA+DTA, 3D DSC 열분석기 입니다. SETARAM의 한국대리점은 한미산업 입니다.
- 연구설계 스위스 제네바 근교 소재
- 제조 프랑스 리옹 (제네바 남서쪽 1.5시간 거리)
- 모델명 템이스 원 (=THEMYS ONE)
- 한국대리점 한미산업
모델 템이즈 원(=Themys One) 개념 및 특장점 소개 ;
1. 고온 시험환경 제어 –> 상온 ~ +1,150℃ 혹은 상온 ~ +1,600 ℃ 선택 사양
2. 템이즈 원 + (플러스) 버전의 경우, 32개 자동 샘플러 장착 가능 합니다.
3. Vertical Top Loading Balance-Symmetrical Beam Balance (수직형 탑로딩 방식 전자저울-대칭형 빔 전자저울) 타입으로, Thermal Buoyancy Effect Drift (=열 부력 효과에 의한 측정 오차)를 최소화 하도록 설계 되어 있습니다.
4. 편리한 플러그 앤 플레이(PLUG & PLAY) Rod 교체방식으로, 다음과 같은 측정기능을 쉽게 추가 교체 사용 가능 합니다. –> TGA, STA, DTA/DSC, 3D high sensitivity DSC 센서
5. 3D 고해상도 고정밀 DSC 센서 추가 가능 ; 2D DSC센서 뿐 아니라, 옵션으로 3D DSC를 추가하여 고해상도 고정밀 DSC 전용기기와 같은 0.4µW의 고감도 측정 가능. 일반 DSC 측정 정밀도가 대략 2.5µW 정도로, 모델 템이즈원이 약 6배 우수 합니다. → 최대 1,600℃ 측정
6. THEMYS ONE은 고정밀(isothermal) 열량계 측정이 가능한 장비입니다. Calvet‑type 3D Cp 센서와 뛰어난 온도 안정성, 세밀한 소프트웨어 제어 덕분에 정확하고 반복 가능한 등온 열량 측정을 수행할 수 있습니다.
*등온 열량 측정 => Calvet‑type 3D 센서 사용으로 고감도 및 고정밀 등온 측정 가능
*온도 정밀도 => ±0.08 ℃ 수준 유지 가능
*CALISTO 소프트웨어 => 등온 유지와 동시에 열량/열용량 데이터를 실시간 기록 및 처리
7. 가스 주입 장치 선택 (Gas Flow) :
- 기본 장치 ; 2개의 가스 주입구 (불황성가스, 반응성 가스)
- 추가 옵션 ; 3개의 Carrier Gas 주입구 중 1개 선택 주입 MFC Controller (200ml/min) + 보조 가스 주입 장치 MFC Controller (16ml/min) =>가스 혼합 주입
8. 진공은 Purge 용
9. 소프웨어 ; Calisto(칼리스토)라는 유명 열분석기 전문 소프트웨어 공급. 직관적이고 강력한 소프트웨어와 데이터 처리 분석 시스템.
10. 외부에 아래와 같은 가스 분석기들을 연결하여 측정 샘플의 가스를 이송시켜 정량 정성 분석을 가능하게 합니다. ;
- Mass Spectrometers (MS) with TGA 혹은 STA
- FT-IR with TGA 혹은 STA
- GC_MS with TGA 혹은 STA
고온 DSC (고온 시차주사열량계), 만능 TGA 복합 분석기
모델 템이즈 (=Themys) ; 구형 모델명 Setsys
최대 2,400℃ 제어
모델 템이스 (THEMYS) 특장점 소개 ;
- 상온 ~ 최대 1,600°C or 최대 1,750°C or 최대 2,400℃의 고온까지 제어 측정이 가능, 선택 사양.
- 한개의 퍼니스로 교체 변경 필요 없이 최대 2,400℃ 까지 사용 가능한 쉽고 편리한 고온 시스템 ; 타사의 TGA는 1,600도씨 퍼니스와 2,400도씨 퍼니스를 교체변경하는 불편함이 있습니다. 모델 THEMYS 플랫폼은 하나의 고온 흑연 퍼니스(graphite furnace)를 기본으로 하고, 퍼니스를 갈아 끼우지 않고도 다양한 실험 조건을 커버하는 컨셉입니다. 내부 보호 튜브(알루미나/실리카 등)는 *분위기(부식성/습식 등)*에 따라 교체합니다. 예를 들어 부식성 가스(100%) 조건에서는 표준 퍼니스 튜브를 실리카 튜브로 교체 (습식 조건은 최대 약 1750 °C까지), 고산화/습식 분위기에서는 적합한 보호 튜브 확인 필요. 모델 THEMYS는 2400 °C( TGA/DTA/TMA ) / 1600 °C( DSC/TG-DSC ) 모듈 운용 지원. “같은 퍼니스”를 쓰되 내부 보호 튜브(및 센서/로드)를 상황에 맞게 쉽고 편리하게 교체하는 방식. 2400 °C급은 통상 불활성/진공 조건에서 운용.(습식·부식성 운용은 1750 °C급 한계).
- 플라스틱, 고분자, 금속, 세라믹, 수소 등 다양한 소재 측정 가능.
- 열분해,조성 성분분석, 산화 환원 촉매 흡착 탈착 시험.
- Vertical Hang-Down – Symmetrical Beam Balance (수직형 행다운 타입 – 대칭빔 전자저울) 타입의 중량분석기로, 장시간의 고온에서 시험을 하여도 최고 수준의 열 안정성과 검출 한계를 제공하고, TGA Drift 부력 효과를 최소화 할 수 있습니다. Buoyancy Effect Drift(=열 대류에 의한 부력 효과 발생으로 측정신호의 오차가 발생)
- 모듈의 교체만으로 쉽고 다양하게 TGA, STA(DTA, TG-DTA, DSC, TG-DSC), TMA 를 한대의 플랫폼에서 교체하여 사용 가능
- Water Cooling System 냉각 시스템 선택시, 측정시간 단축
- 진공 시스템 ; primary level vacuum => max 1mbar, forced primary vacuum => max 5 x 10-2 mbar, Secondary vacuum => max 10-4 mbar
- 수분조절기(WETSYS System)를 장착하여 상대습도에 대한 샘플분석이 가능
- Tri-Coupled DTA : 최대 1,700℃, 최대 2,400℃ 측정용 센서. 일반적인 DSC 측정 기능과 유사한 열량 측정 기능으로 고온 측정이 가능 합니다.
- 3D DSC 고해상도 고정밀 센서 ; 고정밀 DSC 전용기기와 같은 0.4µW의 고감도를 가지고 있어, 정확한 DSC 측정이 가능 합니다. 일반 DSC 측정정밀도가 대략 2.5µW 정도로, 모델 템이즈 3D DSC센서는 약 6배 우수 합니다.
- 등온 온도 제어 가능 ; 장시간의 열적 안정성 제어 시스템인 ISOTHERMAL Temperature Control 가능.
- DSC의 경우, 표준 도가니 중 샘플 최대 380㎕(TGA 전용의 경우 2,800㎕) 측정이 가능하여 일반 열분석기와 비교하여 약 10배가 큰 부피의 샘플을 측정이 가능 합니다. 그리고, 비중이 작거나 부피가 큰 샘플 측정시 편하게 사용 가능 합니다. .
- 부식성 가스, 반응가스 OR 흡탈착 시험분야에 최강 ; 별도의 시료 용기를 사용하지 않고 직접 시료를 밸런스에 매다는 방식으로 로딩하여 시료(=샘플)를 직접 반응가스에 노출 시킬 수 있습니다. 서스펜션을 사용하여 가스/샘플의 상호작용이 개선되어 측정 샘플이 가스 환경에 최대한 노출될 수 있습니다
- 대기 환경 제어(Atmosphere control) ; 고진공, 습도, 반응가스, 부식 가스, 환경 제어기능 선택가능
- 다양한 가스주입 장치 (Gas Flow) ; 아래 테이블에 퍼지용 가스주입용 등 총 4종류의 혼합 가스 주입 시스템에 대한 수치와 설명 있습니다.
- 중량 측정 범위 (고용량) ; +/- 300 mg 또는 +/- 3,000 mg, 100 g 적재 용량 내의 질량 변화 범위
- 중량 측정 범위 (고민감) ; +/- 5 mg 또는 +/- 50 mg, 35 g 적재 용량 내의 질량 변화 범위
- 소프트웨어 ; Calisto(칼리스토)라는 유명 열분석기 전문 소프트웨어 공급. 칼리스토 운영 분석 소프트웨어에는 옵션에 따라, 고객이 요청한 100개 이상의 기능이 있고, 열분석 분야에서 가장 강력하고 유연하며 직관적인 소프트웨어와 데이터 처리 분석 시스템 입니다.
가장 다양한 측정 분석 기능의 모델 템이스(=THEMYS)의 상세사양 테이블
모델 템이스 TMA (열기계 열물성) 측정 의 사양 테이블 ;
3D DSC 센서 적용 – 낙하 열량계
절대 엔탈피 측정용 – 낙하열량계 – 고온 DSC
고온 DSC 측정용, DROP CALORIMETER, 모델 CAVET DC 1,600℃
고온 DSC, 모델 CALVET DC 고온 측정용 낙하열량계의 사양 테이블 ;
TGA에서 사용 가능한 고온 측정용 DSC 센서 VS 낙하열량계(Drop Calorimeter)는 어떤 점이 다른가?
- 고온 측정용 DSC :
- 과정(process) 중심: 반응, 상변화, 열량(Cp), 비열 측정 등을, 가열/냉각 도중에 관찰.
- Heat Flow(열유속, 열흐름) 측정, 즉,시료에서 발생하거나 흡수되는 열 에너지를 시간에 따라 연속적으로 측정하는 것을 의미합니다. 즉, 단순히 전체 발열량(엔탈피 변화)을 한 번에 계산하는 것이 아니라, 열이 얼마나 빠르게(또는 느리게) 이동하는지를 실시간으로 측정하는 것 입니다.
- 고온 Drop Calorimeter (낙하 열량계) :
- 상태(state) 중심: 고온에서의 절대 엔탈피를 직접 측정.
- 낙하열량 측정법부터 상평형도까지 → 금속간 화합물의 정확한 상평형도를 결정하려면 온도 측정만으로는 부족합니다. 칼베트 DC 낙하열량계는 낙하열량 측정 기능을 통해 열용량, 열함량, 용해열, 생성 엔탈피와 같은 핵심 열역학 데이터를 제공합니다.
- 이러한 데이터는 DTA/DSC 측정 및 CALPHAD 모델링과 결합하여 복잡한 시스템에서도 더욱 신뢰할 수 있는 상평형도를 도출할 수 있도록 해줍니다. (CALPHAD (Calculation of Phase Diagrams) → 실험 데이터 + 열역학 모델을 이용해 상평형도를 계산하는 방법, 실험으로 얻은 열용량, 엔탈피, 용해열 같은 데이터를 입력하고, 각 상(phase)의 자유에너지를 모델링해서 컴퓨터로 상평형도(phase diagram)를 계산합니다).
- DSC 또는 낙하열량 측정법을 사용하여 열용량, 열 함량, 용해열 및 생성열을 측정할 수 있습니다. 모델 CALVET DC는 주로 금속, 합금, 유리 및 세라믹의 이러한 특성 분석에 적용 됩니다.
요약 하면은,
고온 DSC :
어떤 일이 일어나는가(변화 과정)/열 변화 “위치” 보는 장비/상변화 온도확인/SETARAM 고온 DSC의 경우, 열 에너지 측정이 가능하나 낙하열량계 만큼 정확하지 않다
고온 DTA :
일반 고온 DTA는 상변화 온도만 확인 가능/ SETARAM 3 Coupled DTA는 열에너지 측정 가능.
고온 Drop Calorimeter :
그 상태에서 에너지가 얼마나 저장돼 있는가(절대값)/ 열 에너지 “정확히” 재는 장비/열용량, 엔탈피, 용해열 정확히 측정.
모델 CALVET DC Alexsys의 세타람 : 시료 2개 동시 측정용, 최대 1,000 ℃ => 세타람 웹사이트
3D DSC 센서
모델 CALVET DSC에 적용된 3D DSC 센서 개념 이미지
마이크로 정밀 DSC 측정용 3D Calvet DSC센서 원리를, 모델 템이즈 패밀리 열중량 분석기 TGA에 적용 하였습니다.
고온에서 빠르고 정확한 열용량 측정이 요구 되고 있습니다.
요약
현대 산업에서는 매우 높은 온도에 견디는 소재가 점점 더 많이 요구되고 있습니다.
따라서 소재의 *열적 특성(열용량(비열), 열전도도, 열확산도 등)*을 정확히 파악하는 것이 필요하며, 이는 소재의 사용 한계와 적합한 응용 분야를 결정하는 데 핵심적입니다.
특히 고온에서의 비열(Heat Capacity, Cp) 측정은 재료 과학자들에게 필수적입니다.
이를 위해 다양한 열량계 및 측정 방법이 사용되어 왔지만, 가장 흔히 활용되는 기술은 *DSC(시차주사열량계)*입니다.
그러나 기존 DSC 방식에는 몇 가지 문제가 있습니다 :
- 열전대(Thermocouple) 감도 저하: 600℃ 이상 사용 한계 온도에 근접할수록 센서의 감도가 떨어짐.
- 복사 효과(Radiation effects)로 인한 측정 교란.
- 일반 플레이트(Plate) 타입 DSC의 시료량 제한.
이러한 문제의 해결책은 Calvet 원리 기반의 3D 센서입니다.
3D 센서는 비열의 정확한 측정에 이미 CALVET 열량계 DSC 측정에서 성공적으로 사용되었으며, 이를 바탕으로 모델 THEMYS ONE DSC에 고온 Cp 측정을 위한 3D 센서가 설계되었습니다.
모델 THEMYS ONE 열중량 분석기에 개발 적용된 3D Cp 센서
1.고열 최대 1,600℃ 까지 사용 가능 :
Cp(비열) 측정 시스템은 THEMYS ONE 개발로 크게 발전했습니다. 이 장비의 퍼니스는 최대 가열 속도와 온도 균일성이 개선되었으며, 20~1600 °C 범위에서 최대 100 K/min의 속도로 스캐닝할 수 있습니다. 즉, 더 빠른 승온 속도가 가능해져 열 신호의 크기도 커집니다.
2.고열 최대 2,400℃ 까지 측정 할 경우 :
모델 THEMYS를 선택하고 세타람만의 특수 기술인 3 Coupled DTA 센서로 DSC 측정과 유사한
상전이와 열량 변화를 측정 할 수 있습니다.
3.최대 380 ㎕ 샘플 측정 가능 :
또한 넓어진 균일 온도 영역 덕분에 용량 최대 380 μL의 플래티넘 샘플 홀더와
옵션으로 제공되는 플래티넘 커버(아래 그림 3D 참조)를 설계할 수 있게 되었으며,
이로 인해 측정 가능한 시료 질량도 증가합니다.
380 μL 샘플 홀더는 로드(rod)의 알루미나 구조 위에 장착됩니다.
Cp 측정 감도는 Calvet 원리에 따라 *18개의 열전대로 구성된 서모파일(thermopile)*을 제작해 향상되었습니다. 플래티넘과 플래티넘-로듐 선이 알루미나 홀더 전체 표면에 순차적으로 납땜되어, 샘플이 교환하는 열이 완전히 포착 및 측정 됩니다.
정리하면, THEMYS ONE의 3D Cp 검출기는
- 고온(최대 1600 °C)에서도 빠르고 정밀한 Cp 측정 가능
- 시료 용량(380 μL) 증가 및 감도 향상
- 연속 가열 모드와 계단식 증가 가열 모드 두 가지 DSC 방식으로 Cp 계산
이렇게 요약할 수 있습니다.
옵션, 초미세 마이크로 DSC =3D센서 기술
- 세타람사의 3D DSC센서는 일반적인 판형 2D DSC센서가 700℃ 이상으로 열을 가할 경우, 급격하게 DSC센서의 측정 민감도가 나빠지는 것을 극복할 수 있습니다.
- 세타람사가 개발한 특수 3D DSC센서(=템이스 패밀리 적용 Cp 센서)로 300~1,600℃ 에서 측정 민감도와 정확도가 매우 뛰어 납니다.
- 일반적인 2D의 판형 DSC센서의 구조적인 한계인 40~50%의 열손실율은 샘플 측정 최대 도가니(=팬)을 30~120㎕ 부피 이내로 한정짓게 되나, 템이스 패밀리 버전 TGA에 사용되는 세타람사의 Cp 센서인 3D DSC센서는 열포착률 80% 이상이 가능하고,
- 380㎕ 샘플 도가니를 수용 할 수 있어서 다양한 샘플 크기의 열분석이 가능 합니다.
특히, 샘플 홀더가 커질 경우, 장점으로는 부피가 큰 샘플을 쉽게 샘플홀더인 도가니 팬에 장착 가능하고 열분석 중 부피 팽창이 심한 샘플 측정에 큰 장점이 있습니다.
아래는 3D DSC(Cp) 센서의 개념도 입니다.
- 일반 DSC(2D) ; 시료 레퍼런스 홀더 아래/근처에 평판(2D) 열전대 배열. 열분산 소실이 심해서 정밀 열전대 센서를 장착하여도 구조적 열발산소실로 인해 최대 열포착률 40~50%.
- 3차원 DSC(3D) ; 시료 레퍼런스 홀더 셀을 3차원 링 형태의 열전대가 둘러싸서 360도 전방향 열유속 통합. 열손실 최소화로 최대 열포착률 95%.
- 좌측 TGA에 적용된 3D DSC 센서, 하단에는 MICRO DSC인 모델 CALVET 패밀에 적용된 3D DSC센서 기술
한미산업
1999년 개업 이후, 지난 30여년간
- Tribology(마찰/마모/윤활/CMP 연마), 스크래치, 고온 경도계, 베어링 시험기 : 미유럽 일본의 유명 제조공급사인 BRUKER, PHOENIX Tribology, TABER, SHINTO Heidon, INNOWEP, AMTEC, TRICO사.
- 열분석기(DSC,TGA,STA,TMA), 고온진공로 : 스위스 KEP 그룹의 SETARAM SETSAFE, 미국 MRF사, 일본 ENEOS MATERIALS사의 수지 열경화 시험기 등
최첨단 장비들을 국내에 소개 및 판매 기술 지원하여 왔으며, 또한 이기술을 바탕으로 일부 품목 제조를 통하여 국산화에도 노력하여 왔습니다. 앞으로도 더욱 노력하여 국내 기술 발전에 이바지 하도록 하겠습니다.
상호: 한미산업
대표: 최동하
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